Method Development and Total Uncertainty Estimation for Boron, Sulfur and Phosphorus Determination in Mineral Fertilizer Using ICP OES

Abstract

This study deals with B, S, and P determination in mineral fertilizer and S in commercial sulfur-formulation using inductively coupled plasma optical emission spectrometry. According to multivariate optimization using a Doehlert matrix, the analytes extraction in fertlizer can be conducted in open flask and heating on hot plate or in closed flask in microwave oven. However, when S is present in its elemental form in the fertilizer, the sample must be decomposed in closed flask in microwave oven for accurate S quantification. The uncertainties of the method were estimated according to the bottom-up approach, which were 7.1, 4.3, and 7.8% for B, S and P, respectively. The main sources of uncertainty identified were the intermediate precision, accuracy, regression of the calibration curve and errors originated from volumetric flasks and pipettes. Satisfactory results were obtained in the analysis of certified reference materials and sample from inter-laboratory programs as well as S recovery in a commercial elemental sulfur sample.

Avaliação da mobilidade e biocessibilidade de As, Cd, Cr e Pb em fertilizantes minerais

“…O aquecimento por micro-ondas em frascos fechados é um modo de obter altas temperaturas em um curto espaço de tempo (Kane et al, 2006;Mackey et al, 2007;Shirisha et al, 2014;Webb et al, 2014), que melhora a eficiência da digestão e possibilita o uso de ácidos diluídos. O ácido nítrico diluído combinado com peróxido de hidrogênio na digestão assistida por radiação microondas foi também proposto para as determinações de As (Machado, Pereira-Filho, et al, 2016;Machado, Virgilio, et al, 2016) e B, P e S (Oliveira et al, 2016) (Bizzi et al, 2014). Além disso, o uso de ácido diluído para a decomposição da amostra é uma boa estratégia para minimizar o consumo de reagentes, geração de resíduos e valores dos brancos analíticos (Nóbrega et al, 2012;Bizzi et al, 2014;Machado, Pereira-Filho, et al, 2016;Machado, Virgilio, et al, 2016;Oliveira et al, 2016).…”

“…O ácido nítrico diluído combinado com peróxido de hidrogênio na digestão assistida por radiação microondas foi também proposto para as determinações de As (Machado, Pereira-Filho, et al, 2016;Machado, Virgilio, et al, 2016) e B, P e S (Oliveira et al, 2016) (Bizzi et al, 2014). Além disso, o uso de ácido diluído para a decomposição da amostra é uma boa estratégia para minimizar o consumo de reagentes, geração de resíduos e valores dos brancos analíticos (Nóbrega et al, 2012;Bizzi et al, 2014;Machado, Pereira-Filho, et al, 2016;Machado, Virgilio, et al, 2016;Oliveira et al, 2016). No entanto, em alguns casos, essa abordagem pode ser limitada devido à perda de eficiência na decomposição da matriz de amostra (Nóbrega et al, 2012).…”

“…No entanto, em alguns casos, essa abordagem pode ser limitada devido à perda de eficiência na decomposição da matriz de amostra (Nóbrega et al, 2012). A eficiência deste procedimento é bem demonstrada para matrizes orgânicas, mas são dificilmente encontradas para aplicações em matrizes inorgânicas (Machado, Pereira-Filho, et al, 2016;Machado, Virgilio, et al, 2016;Oliveira et al, 2016). (De Jesus et al, 2013) e As (Macedo et al, 2009) por espectrometria de absorção atômica de vapor frio (CV-AAS) e espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos (HG-AAS), respectivamente.…”