Analysis of pesticide residues in rice using matrix solid-phase dispersion (MSPD)

Abstract

Este trabalho apresenta um método multirresíduo de extração por dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) para quantificação de dois inseticidas organofosforados (malation e paration metílico) e um organoclorado (β-endosulfan) em arroz por cromatografia gasosa de alta resolução com detector por captura de elétrons. Experimentos foram realizados com adição de pesticidas na amostra, variando quantidades de amostra e de suporte, tipo de suporte e solvente de eluição. A eficiência do método proposto foi demonstrada pelos valores médios de recuperação entre 75,5% e 116,0%, com valores de desvio padrão relativo entre 0,5% e 10,9%, obtidos nas análises de recuperação com amostras fortificadas nos níveis de 0,5 a 10,0 mg kg -1 . Os limites de detecção foram de 20 a 105 pg para os pesticidas estudados. Arroz comercial foi analisado para a aplicação do método.This work reports a multi-residue extraction method based on matrix solid-phase dispersion (MSPD) and capillary gas chromatography -electron capture detection for quantification of two widely used organophosphorus insecticides (malathion and parathion-methyl) and an organochlorine pesticide (β-endosulfan) in rice. A set of experiments was done with a spiked matrix with a standard mix, varying sample and solid phase amounts, solid phase and eluting solvent. Analyses of fortified rice samples were performed at different levels (0.5-10.0 mg kg -1 ). Mean recoveries from three replicates ranged from 75.5% to 116.0%, with coefficients of variation from 0.5% to 10.9%. The limit of detection was in the range of 20 to 105 pg for the pesticides. Commercial rice was analyzed for method application.

Determinação de isotiocianato de benzila em Carica papaya utilizando cromatografia gasosa com detectores seletivos

“…Na tentativa de melhorar o processo de extração de ITCs nesta matriz, aplicou-se a técnica de dispersão da matriz em fase sólida, DMFS -Matrix Solid Phase Dispersion -MSPD, [30][31][32] efetuando outro ensaio com a adição de celite durante a extração no Ultra-Turrax. Este ensaio mostrou resultados ligeiramente superiores às extrações com ultrassom e no gral, mas mostrou-se menos eficiente que a extração sem celite.…”

A gradual advancement of the extraction and cleanup techniques for residue analysis of pesticides in food matrices and liquid products: a review

“…Analyses of fortified rice samples were performed at different levels (0.5-10.0 mg kg-1). Mean recoveries from three replicates ranged from 75.5% to 116.0%, with coefficients of variation from 0.5% to 10.9% 65 . Kadenczki et al, 66 used activated Florisil for MSPD extraction of pesticide residues from samples of plant origin.…”

Separation and concentration of sulfonylurea herbicides in milk by ionic‐liquid‐based foam flotation solid‐phase extraction

“…The extraction of herbicides from a variety of matrices, including water , rice , soil , bean , corn , and maize can be carried out by SPE , LLE , molecularly imprinted polymers , continuous‐flow liquid membrane extraction , molecularly imprinted solid‐phase extraction , matrix solid‐phase dispersion , and microwave‐assisted solvent extraction. Although sulfonylurea herbicide residues can be determined by GC , LC , and CE , LC is the most satisfactory.…”