W+Rh as permanent chemical modifier in simultaneous atomic absorption spectrometry: interference studies on As, Cd, Pb and Se determination

Nomura, Cassiana Seimi; Correia, Paulo Rogério Miranda; Oliveira, Pedro Vitoriano de; Oliveira, Elisabeth de

doi:10.1590/s0103-50532004000100013

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“…A determinação direta de Cd por SS-ETAAS foi feita utilizando a mistura 250 μg W + 200 μg Rh como modificador químico permanente 14 . No caso do Pb, a determinação direta foi possível na ausência de modificador químico.…”

Section: Programa De Aquecimentounclassified

“…A determinação de Cd (Figura 1a) na amostra de fígado certificado apresentou H e < 10 mesmo quando massas em torno de 20 μg foram amostradas, indicando boa homogeneidade do material. Calculando-se a massa mínima representativa conforme a Equação de Pauwels 14 , o valor encontrado foi de 1,17 mg. No entanto, na Figura 1a pode-se observar que resultados exatos, com valor de RSD < 8%, podem ser obtidos utilizando-se massa mínima (70 μg) muito menor que aquela encontrada teoricamente.…”

Section: Micro Homogeneidade Do Materialsunclassified

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Preparação de amostra de fígado bovino e estudo de micro homogeneidade para a determinação de Cd E Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta de sólido

Nomura

Oliveira

2006

Quím. Nova

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Recebido em 27/1/05; aceito em 3/8/05; publicado na web em 20/1/06 BOVINE LIVER SAMPLE PREPARATION AND MICRO-HOMOGENEITY STUDY FOR Cd AND Pb DETERMINATION BY SOLID SAMPLING ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY. This work describes a systematic study for bovine liver sample preparation for Cd and Pb determination by solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry. Samples were prepared using different procedures: (1) drying in a household microwave oven followed by drying in a stove at 60 o C until constant mass, and (2) freeze-drying. Ball and cryogenic mills were used for grinding. Particle size, sample size and micro sample homogeneity were investigated. All prepared samples showed good homogeneity (H e < 10) even for low sample mass, but samples dried in a microwave oven/stove and ground in a ball mill presented the best homogeneity.Keywords: solid sampling atomic absorption; homogeneity; bovine liver INTRODUÇÃO A determinação de elementos em nível de traços em amostras biológicas como fluídos 1,2 , tecidos 3 e órgãos 4 é importante porque gera informações que auxiliam na resolução de problemas relacionados a estudos nutricionais, toxicológicos e bioquí-micos. Em certos casos, a necessidade de informações sobre a ocorrência, distribuição e forma química de elementos nos materiais biológicos tem incentivado o desenvolvimento de procedimentos analíticos visando, além da determinação total, a especiação química 5 . Uma das técnicas mais recomendadas para determinação de elementos traços em materiais biológicos é a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ETAAS). As altas seletividade e sensibilidade, simplicidade nas operações e automação promovidas pelo amostrador automático, o que dispensa a atenção constante do analista, são características importantes que merecem destaque. Na maioria dos métodos, a preparação da amostra envolve apenas diluição em um solvente adequado e introdução direta no tubo de grafite.

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Section: Programa De Aquecimentounclassified

Section: Micro Homogeneidade Do Materialsunclassified

Preparação de amostra de fígado bovino e estudo de micro homogeneidade para a determinação de Cd E Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta de sólido

Nomura

Oliveira

2006

Quím. Nova

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“…By allowing a stripping current change of 10% for simultaneously detecting 50 μg L −1 Cd 2+ and 50μg L −1 Pb 2+ , 500-fold Ca 2+ , 300-fold Mg 2+ , 100-fold Al 3+ , 10-fold Cr 3+ , 5-fold Mn 2+ , 1-fold Zn 2+ , and Ni 2+ can be effectively tolerated. As shown, the significant amounts of NO 3 2− , SO 4 2− , and PO 4 3− ions had a negligible effect on the stripping currents of Cd 2+ and Pb 2+ [ 45 ]. The results in Figure 6 indicate that these metal ions do not interfere with the detection of target heavy metal ions.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

A Facile Electrochemical Sensor Based on PyTS–CNTs for Simultaneous Determination of Cadmium and Lead Ions

Jiang

Liu

Gao

et al. 2018

Sensors

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A simple and easy method was implemented for the contemporary detection of cadmium (Cd2+) and lead (Pb2+) ions using 1,3,6,8-pyrenetetrasulfonic acid sodium salt-functionalized carbon nanotubes nanocomposites (PyTS–CNTs). The morphology and composition of the obtained PyTS–CNTs were characterized using scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometry (EDS), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The experimental results confirmed that the fabricated PyTS–CNTs exhibited good selectivity and sensitivity for metal ion-sensing owing to the insertion of sulfonic acid groups. For Cd2+ and Pb2+, some of the electrochemical sensing parameters were evaluated by varying data such as the PyTS–CNT quantity loaded on the pyrolytic graphite electrode (PGE), pH of the acetate buffer, deposition time, and deposition potential. These parameters were optimized with differential pulse anodic sweeping voltammetry (DPASV). Under the optimal condition, the stripping peak current of the PyTS–CNTs/Nafion/PGE varies linearly with the heavy metal ion concentration, ranging from 1.0 μg L−1 to 90 μg L−1 for Cd2+ and from 1.0 μg L−1 to 110 μg L−1 for Pb2+. The limits of detection were estimated to be approximately 0.8 μg L−1 for Cd2+ and 0.02 μg L−1 for Pb2+. The proposed PyTS–CNTs/Nafion/PGE can be used as a rapid, simple, and controllable electrochemical sensor for the determination of toxic Cd2+ and Pb2+.

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“…The use of modifier stabilizes cadmium allowing for its determination without causing matrix effects. The Pd-Mg with the addition of ammonium nitrate as a modifier is the one more commonly used, however permanent chemical modifier as W + Rh can be used and the results indicate its effectiveness and its performance is equal or superior than that verified for the universal chemical modifier [12].…”

Section: Cadmium Determinations By Using Atomic Spectrometry Techniqumentioning

confidence: 99%

Review of procedures involving separation and preconcentration for the determination of cadmium using spectrometric techniques

Ferreira

Andrade

Korn

et al. 2007

Journal of Hazardous Materials

106

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Spectrometric techniques for the analysis of trace cadmium have developed rapidly due to the increasing need for accurate measurements at extremely low levels of this element in diverse matrices. This review covers separation and preconcentration procedures, such as electrochemical deposition, precipitation, coprecipitation, solid phase extraction, liquid-liquid extraction (LLE) and cloud point extraction (CPE), and consider the features of the their application with several spectrometric techniques.

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W+Rh as permanent chemical modifier in simultaneous atomic absorption spectrometry: interference studies on As, Cd, Pb and Se determination

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Preparação de amostra de fígado bovino e estudo de micro homogeneidade para a determinação de Cd E Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta de sólido

Preparação de amostra de fígado bovino e estudo de micro homogeneidade para a determinação de Cd E Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta de sólido

A Facile Electrochemical Sensor Based on PyTS–CNTs for Simultaneous Determination of Cadmium and Lead Ions

Review of procedures involving separation and preconcentration for the determination of cadmium using spectrometric techniques

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