Determination of Cd, Pb, Zn and Cu in Sediment Compartments by Sequential Extraction and Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ID-ICP-MS)

Abstract

As concentrações de Cd, Cu, Pb e Zn ligados as diferentes frações dos sedimentos, foram extraídos em seqüência e determinados aplicando o método da diluição isotópica por espectrometria de massas com fonte de plasma (ID-ICP-MS). Os metais ligados a cada uma das frações foram extraídos seguindo o procedimento da extração seqüencial recomendado pelo "Bureau Commun de Référence" (BCR) da Comissão das Comunidades Européias. O método da diluição isotópica foi aplicado para quantificação dos metais como alternativa ao método de calibração externa, para isto adicionou-se aos extratos os materiais enriquecidos nos isótopos 112 Cd, 63 Cu, 208 Pb e 66 Zn. A metodologia proposta foi aplicada para a determinação de metais em um sedimento de lago que foi recuperado após a mineração de xisto, juntamente com os materiais de referência certificados, sedimento de rio (NIST-2704) e sedimento de estuário (BCR-277). Os limites de detecção variaram entre 0,31 a 0,53 µg L -1 para o Cd, 0,92 a 2,9 µg L -1 para o Cu, 0,22 a 1,1 µg L -1 para o Pb e entre 1,3 a 7,6 µg L -1 para o Zn. A soma das concentrações destes metais encontradas nas diferentes frações dos sedimentos foram comparáveis ao nível de confiança de 95%, com a digestão completa para o sedimento da área recuperada e com aos valores certificados dos materiais de referência NIST-2704 e BCR-277.Trace concentrations of Cd, Cu, Pb and Zn in four different sediment fractions extracted in sequence were determined by isotope dilution inductively coupled mass spectrometry (ID-ICP-MS). The metals from each fraction were extracted following the sequential extraction procedure recommended by the Bureau Commun de Référence (BCR) of the Commission of the European Communities. As an alternative to external calibration, the elements were quantified by spiking the extracted solutions with 112 Cd, 63 Cu, 208 Pb and 66 Zn and application of isotope dilution. The proposed approach was applied to a sample collected from a lake and two standard reference materials, NIST-2704 river sediment from the National Institute of Standards & Technology and the BCR-277 estuarine sediment. Detection limits, for each extracted solution, varied from 0.31 to 0.53 µg L -1 for Cd, 0.92 to 2.9 µg L -1 for Cu, 0.22 to 1.1 µg L -1 for Pb and 1.3 to 7.6 µg L -1 for Zn. The sum of the metals concentration in the different fractions was compatible with 95% confidence level found amounts obtained with complete digestion of the samples and with the certified values of the standard reference materials.

Understanding the partitioning processes of mobile lead in soakaway sediments using sequential extraction and isotope analysis

“…A good recovery and agreement were obtained between direct microwave digestion and BCR extraction. These results were characterised by a relative standard deviation (RSD) below 10% which is in agreement with results reported in the literature for the BCR extraction procedure (Gardolinski et al 2002).…”

Avaliação do risco ambiental em sedimento dos lagos do Riacho Cambé, em Londrina, pela distribuição de metais

“…6,7 Diferentes amostras que tenham a mesma concentração total de íons de um metal pesado podem variar por um fator de ao menos dez, em termos de toxicidade, para os organismos, associada ao metal. 8 Uma significativa parte das respostas acerca da mobilidade e disponibilidade dos metais em solos e sedimentos foi dada pelo desenvolvimento de pesquisas em métodos de extração, [9][10][11][12][13][14][15][16][17][18] principalmente das técnicas de extração sequencial que fornecem informações detalhadas acerca da origem, modo de ocorrência, disponibilidade biológica e físico-química, mobilização e transporte de metais traço.…”

“…6,7 Diferentes amostras que tenham a mesma concentração total de íons de um metal pesado podem variar por um fator de ao menos dez, em termos de toxicidade, para os organismos, associada ao metal.…”

Avaliação ecotoxicológica de lodo gerado por estação de tratamento de água

“…Algumas das técnicas instrumentais que tem sido utilizada em análises de amostras ambientais são: espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP MS) e a espectrometria de fluorescência de raios X (MENEGÁRIO et al, 2007;ALMEIDA et al, 2011;MACIEL et al, 2012 geológicas, ambientais, siderúrgicas, medicina, biologia, agricultura, alimentos, entre outros, também são algumas vantagens dessa técnica (NORDBERG et al, 2007;MENEGÁRIO et al, 2007;SROGI, 2008;SULEIMAN et al, 2008 GARDOLINSKI et al, 2002;BOCCA et al, 2007). (BOCCA et al, 2007;NORDBERG et al, 2007;BATISTA et al, 2008;POZEBON et al, 2008;SROGI, 2008).…”