Determination of Pentachlorophenol and Hexachlorobenzene in Natural Waters Affected by Industrial Chemical Residues

Abstract

Este trabalho teve como principal objetivo o desenvolvimento de uma metodologia para a análise simultânea de pentaclorofenol (PCP) e hexaclorobenzeno (HCB) em água natural de subsuperfície proveniente de uma região afetada por resíduos industriais (São Vicente-SP), onde a maior parte da população se utiliza de poços pouco profundos para o abastecimento. A extração líquido-líquido apresentou bons resultados quanto à recuperação e repetibilidade do método. Para o nível de fortificação de 10 ng L -1 de PCP e HCB a recuperação situou-se entre 81.5% e 103.0%, com um desvio padrão relativo de 2.4% a 4.1%. A determinação dos analitos foi efetuada por GC-ECD e/ou GC-MS. Adicionalmente, o limite de quantificação do método foi de 5 ng L -1 para PCP e 2 ng L -1 para HCB, valores que estão abaixo do nível máximo permitido pelas diretrizes da Comunidade Européia para resíduos de pesticidas em água potável.This paper presents the development of a methodology for the simultaneous analysis of pentachlorophenol and hexachlorobenzene in natural waters affected by industrial residues, as its principal goal. Samples were collected in Quarentenário, São Vicente city, where most of the population utilize wells for their supply. The liquid-liquid extraction employed to remove PCP and HCB from the matrix for further identification and quantification, showed very good recovery and repeatability. The recovery range was between 81.5% and 103.0%, with a relative standard deviation of 2.4% and 4.1% for a fortification level of 10 ng L -1 . In addition, organochlorine compounds were determined by GC-ECD and/or GC-MS. The limit of quantification was 5 ng L -1 for PCP and 2 ng L -1 for HCB, which are below the maximum level allowed by the EC directives for pesticide residues in drinking water.

Determination of pentachlorophenol in wastewater irrigated soils and incubated earthworms

“…PCP was derived according to the method of Zuin et al [12]. Briefly, 1 ml of a diazomethane solution (freshly prepared by distillation of 2.14 g N-methyl-N-nitroso-p-toluenesulfonamide with 10 ml KOH 96% in ethanol and 30 ml ethyl ether) was added to 1 ml standard solution.…”

“…To this end, the accurate determination of low PCP-content is required [10,11]. Many methods have been described for the determination of PCP in the environment [11][12][13][14][15][16][17][18][19][20]. As PCP needs to be determined at trace level, the first step of the protocol consists of an extraction procedure.…”

“…However, some organic compounds, especially chlorophenols, do not have favorable gas chromatographic properties because of their relative polarity, thermal instability and low volatility, thereby causing adsorption and tailing of chromatographic peaks [30]. These shortcomings can be overcome to a large extent by derivatization, such as methylation [12,30], pentafluorobenzylation [31,32] and acetylation [10,13,33]. However, different detection limits are reported by different analysts even the same derivatization method was used.…”

Efeito de alterações nas características do solo sobre a degradação de hexaclorobenzeno

“…No Brasil, na Baixada Santista, existem várias áreas com solo contaminado com resíduos industriais (Carrenho et al, 1996;Fabris et al, 1996;Matheus et al, 1996;Cetesb, 1997;Zuin, 1999;Cetesb, 2004). Nesta região, um dos maiores depósitos de resíduos está localizado no Quarentenário, uma área densamente povoada na periferia da cidade de São Vicente (Zuin, 1999).…”

“…Nesta região, um dos maiores depósitos de resíduos está localizado no Quarentenário, uma área densamente povoada na periferia da cidade de São Vicente (Zuin, 1999). Desta área, cerca de 28 mil toneladas de solo contaminado foram removidas e encaminhadas para uma "Estação de Espera" para posterior tratamento (Gomes, 1992;Matheus, 1998).…”