Construção e aplicação físico-química de um eletrodo de segunda espécie, sensível ao íon oxalato, em meio aquoso

Cavalheiro, Ana Cristina Villafranca; Moraes, Mercedes de; Pezza, Leonardo

doi:10.1590/s0100-46702000000100011

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“…Standardizations of carbonate-free sodium hydroxide, nitric acid and sodium nitrate stock solutions were performed as described elsewhere. 21, 25 Metallic mercury was purified according to a previously reported procedure. 21 The sodium naproxenate stock solution was analysed by evaporating and drying to constant weight at 120 o C. Mercury(I) naproxenate was prepared by mixing, in aqueous solution, the corresponding nitrate with an excess of sodium naproxenate.…”

Section: Reagentsmentioning

confidence: 99%

A novel potentiometric naproxenate ion sensor immobilized in a graphite matrix for determination of naproxen in pharmaceuticals

Santini¹,

Oliveira²,

Pezza³

et al. 2006

J. Braz. Chem. Soc.

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As características, o desempenho e a aplicação de um eletrodo do tipo Pt⎪Hg⎪Hg 2 (NAP) 2 ⎪ Graphite, onde NAP=íon naproxenato, são descritas. O eletrodo responde a NAP com sensibilidade de (58,1± 0,9) mV década -1 no intervalo de 5,0 × 10 -5 -1,0 × 10 -2 mol L -1 , a pH 6,0-9,0 e com um limite de detecção de 3,9 × 10 -5 mol L -1 . O eletrodo é de baixo custo e facilmente construído, apresenta um rápido tempo de resposta (10-35 s) e pode ser usado por um período de seis meses sem qualquer divergência considerável nos potenciais. O sensor supracitado mostrou boa seletividade para naproxeno na presença de várias substâncias, tais como carboxilatos e ânions inorgânicos, sendo aplicado na análise direta de naproxeno em medicamentos (comprimidos) via método da adição de padrão. Os resultados analíticos obtidos com o eletrodo proposto estão em boa concordância com aqueles obtidos pelo procedimento preconizado na Farmacopéia Americana.The characteristics, performance, and application of an electrode, namely, Pt⎪Hg⎪Hg 2 (NAP) 2 ⎪ Graphite, where NAP stands for naproxenate ion, are described. This electrode responds to NAP with sensivity of (58.1± 0.9) mV decade -1 over the range 5.0 × 10 -5 -1.0 × 10 -2 mol L -1 at pH 6.0-9.0 and a detection limit of 3.9 × 10 -5 mol L -1 . The electrode is easily constructed at a relatively low cost with fast response time (within 10-35 s) and can be used for a period of 6 months without any considerable divergence in potentials. The proposed sensor displayed good selectivity for naproxen in the presence of several substances, especially concerning carboxylate and inorganic anions. It was used for the direct assay of naproxen in commercial tablets by means of the standard additions method. The analytical results obtained by using this electrode are in good agreement with those given by the United States Pharmacopeia procedure.Keywords: naproxenate-sensitive electrode, potentiometry, pharmaceutical formulations Introduction Naproxen [(+)-2-(6-metoxy-2naphthyl)propionic acid], is a non-steroidal anti-inflammatory drug that also presents analgesic and antipyretic properties often preferred to acetylsalicylic acid because of its better absortion following oral administration and fewer adverse effects.Naproxen is extensively used in the treatment of many diseases like rheumatoid arthrits, degenerative joint disease, ankylosing spondylits, acute gout and primary dismenorrea. 1 Like other non-steroidal anti-inflammatory drugs, it inhibits the biosyntesis of prostaglandins. 1 The United States Pharmacopeia 2 2003 reports an highperformance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of naproxen tablets. Several analytical methods have been reported for the determination of naproxen in pharmaceutical preparations including UV-visible spectrophotomery, 3-5 spectrofluorimetry, 6-8 room temperature phosphorimetry, 9,10 voltametry, 11 high-performance liquid chromatography, 12-14 capillary electrophoresis, 15,16 coulometry 17 and oscilometric titration. 18 However, most of these techniq...

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Section: Reagentsmentioning

confidence: 99%

A novel potentiometric naproxenate ion sensor immobilized in a graphite matrix for determination of naproxen in pharmaceuticals

Santini¹,

Oliveira²,

Pezza³

et al. 2006

J. Braz. Chem. Soc.

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“…Em um estudo físico-químico anterior, nosso grupo de pesquisa desenvolveu um eletrodo Pt|Hg|Hg 2 Ox|Grafite, onde Ox = íon oxalato (Figura 1),utilizando NaClO4 como eletrólito de suporte [4]. Pensando numa possível aplicação analítica deste eletrodo, buscou-se a utilização de um meio iônico mais conveniente.…”

Section: Palavrasunclassified

“…As medidas potenciométricas para a determinação das curvas analíticas em meio de NaClO 4 ou NaNO 3 foram realizadas conforme descrito em trabalho anterior [4], utilizando o titulador automático "Titroprocessor Metrohm", mod. 670 (com precisão de +0,1mV), acoplado a buretas de pistão automáticas "Metrohm", mod.…”

Section: Medidas Potenciométricasunclassified

Avaliação e caracterização da pastilha sensora de um eletrodo de segunda espécie sensível a oxalato

2003

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IntroduçãoCompostos contendo o íon oxalato são objeto de muitos estudos nos mais variados campos da ciência. Contínuas investigações vêm sendo feitas enfocando este íon, bem como seus sais insolúveis. A grande demanda está principalmente no campo da medicina, laboratórios de análises clínicas e nas indústrias farmacêutica e de alimentos, tornando muito importante os estudos relacionados com o comportamento de sistemas contendo o íon oxalato e seus sais [6].A maioria dos procedimentos de análise de oxalato são, muitas vezes, complicados e/ou dispendiosos devido aos reagentes e aparelhos necessários [2,8,9,10,13]. A detecção do oxalato é feita de forma indireta em muitos casos.A potenciometria, como técnica analítica, tem uma série de vantagens, porque sua instrumentação é relativamente simples, ainda que em diferentes condições específicas de determinações analíticas. De um lado esta técnica permite determinar substâncias em solução em um grande intervalo de concentração usando um mesmo equipamento, apenas modificando ligeiramente o procedimento analítico. Por outro lado, medidas potenciométricas podem ser executadas sobre condições de laboratório e de campo. Estas são convenientes para controle contínuo ou remoto da concentração analítica em plantas industriais e para monitoramento ambiental [12]. Resumo:O eletrodo Pt|Hg|Hg 2 Ox|Grafite (Ox = íon oxalato) foi estudado utilizando NaClO 4 como eletrólito de suporte. Foram feitas experiências preliminares utilizando o NaNO 3 como eletrólito de suporte seguindo a mesma metodologia do trabalho anterior e verificou-se que havia uma diminuição na sensibilidade do eletrodo em função do tempo de uso. Visando compreender a diferença de comportamento do eletrodo em meio de NaClO 4 e NaNO 3 foram feitas experiências de obtenção de curvas de potencial em função do tempo para verificar seu comportamento em função do tempo e em diferentes meios iônicos. A morfologia da superfície da pastilha sensora usada em meio de NaNO 3 apresentou alteração, a qual sugere que este meio favorece reações na superfície da pastilha sensora que fica em contato com a solução. Palavras

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“…Previous work from this laboratory dealt with the development of mercury(I)-carboxylate electrodes and their application to solution equilibria, [26][27][28][29] food analysis, 30 and pharmaceutical analysis 31,32 involving carboxylate bearing compounds.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…1, 2008 To the best of our knowledge, there are a single report on the use of ion-selective potentiometric sensor for the determination of flufenamic acid. 25 However, this electrode has not been applied for the determination of FFA in pharmaceuticals and biological fluids, thus, precluding the assessment of its usefulness in real analysis.Previous work from this laboratory dealt with the development of mercury(I)-carboxylate electrodes and their application to solution equilibria, [26][27][28][29] food analysis, 30 and pharmaceutical analysis 31,32 involving carboxylate bearing compounds.The aim of the present contribution was to develop a simple and low-cost potentiometric flufenamate ISE immobilized in a graphite matrix (Pt Hg Hg 2 (FF) 2 Graphite, where FF stands for flufenamate ion) and to evaluate the applicability of this sensor to the determination of FFA in dosage forms and human serum samples. …”

mentioning

confidence: 99%

Development of a potentiometric flufenamate ISE and its application to pharmaceutical and clinical analyses

Santini¹,

Pezza²,

Oliveira³

et al. 2008

J. Braz. Chem. Soc.

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As características, o desempenho e a aplicação de um eletrodo do tipo Pt Hg Hg 2 (FF) 2 Grafite, FF=íon flufenamato, são descritas. O eletrodo responde a FF com sensibilidade de (-58,6 1,2) mV década -1 no intervalo de 1,0 10 -6 -1,0 10 -2 mol L -1 , a pH 6,0 -9,0 e com um limite de detecção de 7,1 10 -7 mol L -1 . O eletrodo é de custo relativamente baixo e facilmente construído, apresenta um rápido tempo de resposta (10-25 s) e pode ser usado por um período de 5 meses sem qualquer variação considerável nas suas características de desempenho. O eletrodo proposto mostrou boa seletividade para o íon flufenamato na presença de várias substâncias, bem como na presença de alguns carboxilatos e ânions inorgânicos. O eletrodo foi aplicado com sucesso na determinação de ácido flufenâmico em medicamentos e amostras de soro humano.The characteristics, performance, and application of an electrode, namely, Pt Hg Hg 2 (FF) 2 Graphite, where FF stands for flufenamate ion, are described. This electrode responds to FF with sensitivity of (-58.6 1.2) mV decade -1 over the range 1.0 10 -6 -1.0 10 -2 mol L -1 at pH 6.0 -9.0 and a detection limit of 7.1 10 -7 mol L -1. The electrode is easily constructed at a relatively low cost with fast response time (within 10-25 s) and can be used for a period of 5 months without any considerable change in its performance characteristics. The proposed electrode displayed good selectivity for flufenamate in the presence of several substances as well as in the presence of some carboxylate and inorganic anions. The electrode was successfully applied to the determination of flufenamic acid in pharmaceuticals and human serum samples.Keywords: flufenamate-sensitive electrode, potentiometry, dosage forms, blood serum IntroductionFlufenamic acid (FFA), [N-( , , -trifluoro-m-tolyl) anthranilic acid] is an analgesic, anti-inflammatory and antipyretic drug. It is extensively used in the treatment of arthritis and other illnesses related to muscular-skeletal problems.1 However the use of this drug has been implicated in some cases of nephrotoxicity.2 Due to the importance of the assay of FFA for pharmaceutical formulations and biological fluids, several analytical methods have been developed for the quantitative determination of this drug in both pharmaceutical and biological samples.These methods include spectrophotometry, 21,22 However, many of these methods are often time-consuming, technically demanding and require the use of costly, highly specialized instruments. Thus, there is an important demand for simple, low-cost, sensitive and rapid alternative methods for the determination of FFA in pharmaceuticals and biological fluids.Potentiometric methods with ion-selective electrodes (ISE's) have proved to be effective for the analysis of pharmaceutical formulations and biological samples, because these sensors offer the advantages of simple design, construction, and manipulation, reasonable selectivity, fast response time, applicability to colored and turbid solutions and possible interfacing with au...

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Construção e aplicação físico-química de um eletrodo de segunda espécie, sensível ao íon oxalato, em meio aquoso

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A novel potentiometric naproxenate ion sensor immobilized in a graphite matrix for determination of naproxen in pharmaceuticals

A novel potentiometric naproxenate ion sensor immobilized in a graphite matrix for determination of naproxen in pharmaceuticals

Avaliação e caracterização da pastilha sensora de um eletrodo de segunda espécie sensível a oxalato

Development of a potentiometric flufenamate ISE and its application to pharmaceutical and clinical analyses

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