Otimização de metodologia para derivação de desoxinivalenol através de planejamento experimental

Abstract

Recebido em 8/1/07; aceito em 13/7/07; publicado na web em 19/12/07 OPTIMIZATION OF THE METHODOLOGY FOR DEOXYNIVALENOL DERIVATIZATION BY EXPERIMENTAL PLANNING. The objective of this work was to optimize the derivatization reaction for determining deoxynivalenol (DON) by gas chromatography employing an experimental planning procedure. The factors were: temperature, reaction time, catalyst and trifluoroacetic anhydride concentration. The relative peak areas were used to evaluated the effects. The best conditions for DON derivatization were 200 µL TFAA and 18 mg sodium bicarbonate for 6 min at 74 °C for 7 to 21 µg of DON. Under these conditions, the detection limit was 1.4 µg of DON.Keywords: deoxynivalenol; derivatization; methodology. INTRODUÇÃOA molécula de desoxinivalenol (DON) possui uma estrutura de um sesquiterpenóide tetracíclico com sete centros estéreos. Sua fórmula empírica é C 15 H 20 O 6 , nomeado como 12,13-epoxi-3,7,15-triidroxi-tricotec-9-en-8-ona, (3α,7α)-(9CI). Esta estrutura é produzida por diversas espécies fúngicas do gênero Fusarium, um contaminante natural de cereais e seus resíduos, e até em vegetais intactos 1-3 . Além do gênero Fusarium, outros como Mirothecium, Cephalosporium, Verticimosporium e Stachybotrys podem ser produtores desta micotoxina, podendo ocorrer em pré ou pós-colheita, em temperatura entre 0 a 35 °C e umidade relativa entre 80 e 90% 3,4 . Este composto se caracteriza pela estabilidade, que pode ser verificada durante muitos anos quando estocado a temperatura ambiente, mesmo aquecido a 135 °C não sofre degradação e, portanto, também em condições ambientais usuais de processamento e preparo de alimentos 5,6 . O DON, como outros tricotecenos, não é volá-til e pode ser desativado sob condições drásticas ácidas ou alcalinas, em presença de hidretos de alumínio, lítio ou peróxidos e hidratação em autoclave, onde o anel epóxido pode sofrer abertura. A enzima epóxido hidrase também é capaz de abrir o anel e produzir glicóis 6,7 . Fungos e bactérias podem também alterar a estrutura deste tricoteceno, detoxificando-o 8 . Desde a demonstração da toxicidade dos tricotecenos, o desenvolvimento de técnicas aplicadas na detecção, análise e caracterização cromatográfica vem sendo grandemente incentivada pela possibilidade de separar diferentes metabólitos simultaneamente em suas matrizes de origem. Várias metodologias para determinação de tricotecenos tem sido revisada por autores, tais como Betina . Estão descritos diferentes sistemas para derivação empregando anidrido trifluoroacético, heptafluoro-butirilimidazol, pentafluorobutilimidazol, trimetilsilil, bis-trimetilsililacetamida, hexametildisilazano e trimetilsilimidazol, sendo que melhores resultados foram conseguidos com heptafluoro-butiril e anidrido trifluoroacético, utilizando como catalisador a piridina ou bicarbonato 10,17,20,21 . No entanto, a maioria dos derivatizantes não estão disponíveis no comércio nacional, o que dificulta o estabelecimento de rotinas analíticas acessíveis para a maioria dos laboratórios envolvidos com ...

Metabolômica De Plantas: Métodos E Desafios

“…Dentre os agentes sililantes mais comuns estão o bis-(trimeltilsilil)trifluoroacetamida (BSTFA) e o N-metil-N-(trimetilsilil) trifluoroacetamida (MSTFA). 109,111 Na sililação, os efeitos de BSTFA e MSTFA são similares, embora os derivados de MSTFA possuam um menor ponto de ebulição e, consequentemente, um menor tempo de retenção comparado ao BSTFA. Isso é importante no momento da escolha das bases de dados para correspondência espectral e por tempo de retenção.…”

Kinetics of deoxynivalenol degradation by Aspergillus oryzae and Rhizopus oryzae in submerged fermentation

“…Extraction and quantification steps were executed according to method described by Garda and Badiale-Furlong. 28 The experiments were done in triplicate.…”

Avaliação Da Contaminação Por Desoxinivalenol Em Arroz E Farelo De Arroz

“…Dentre as micotoxinas, as de Fusarium, desoxinivalenol (DON) e zearalenona (ZEA) são de especial importância, pois são principalmente formadas no campo, antes da colheita dos grãos e sua ocorrência é difícil de ser evitada devido ao grande impacto das condições abióticas 6 . DON é um tricoteceno do grupo B das micotoxinas, típico do campo, também conhecido como vomitoxina 7 ; pode estar presente em milho, cevada, arroz, centeio, aveia e rações para animais 4 ; apresenta alta estabilidade, resiste ao aquecimento em temperatura de até 135 ºC sem degradação e pode permanecer no produto por diversos anos em temperatura ambiente 8 .…”