Validação em laboratório de método analítico para determinação do teor de adipato e ftalato de di-(2-etil-hexila) utilizados como plastificantes em filmes flexíveis de PVC

Abstract

Recebido em 12/9/05; aceito em 2/3/06; publicado na web em 26/9/06 VALIDATION IN LABORATORY OF THE ANALYTICAL METHOD TO DETERMINE DI-(2-ETHYLHEXYL) PHTHALATE AND ADIPATE UTILIZED AS PLASTICIZERS IN PVC FILMS. The validation of analytical methods was carried out for di-(ethylhexyl) phthalate (DEHP) and adipate (DEHA) the determination of in PVC films. The level of DEHP and DEHA in samples was determined by leaving the film in contact with n-heptane during 48 hours and analysis in a gas chromatograph (GC) equipped with a flame ionization detector and fused silica column with 5% phenylmethyl silicone in the dimensions 30 m x 0.53 mm x 2.65 mm. The results for detection and the quantification limits were smaller than the restriction limits. The recovery rates of DEHP and DEHA were, respectively, 69.10 and 75.30 %.Keywords: di-(2-ethyehexyl) phthalate; di-(2-ethyehexyl) adipate; PVC film. INTRODUÇÃOA validação de métodos analíticos é um importante requisito para dar suporte às atividades de metrologia em análise química e de garantia da qualidade dos produtos nas indústrias. Ao tratar de plastificantes em filmes flexíveis de PVC, existe uma lacuna quanto à existência de métodos analíticos para determinação do teor de adipato e ftalato de di-(2-etil-hexila), a qual este trabalho visa sanar.A importância desta pesquisa está no fato dos ésteres do ácido ftálico (ésteres dialquila ou alquil arila do ácido 1,2-benzenodicarboxílico), usualmente chamados de ésteres ftálicos ou apenas ftalatos 1 , serem amplamente utilizados como plastificantes para aumentar a flexibilidade e a viabilidade de polímeros com alto peso molecular. Além disso, um quarto dos plastificantes produzidos corresponde ao ftalato de di-(2-etil-hexila), DEHP. Os ftalatos são um grupo bem conhecido de plastificantes necessários para transformar o poli-(cloreto de vinila) (PVC) em materiais plásticos flexíveis. A maioria dos produtos de PVC contém o plastificante DEHP variando de 30 a 80% (m/m). Como o DEHP, não é quimicamente ligado ao plástico, é uma séria fonte de contaminação pela simples difusão para os meios ou fluidos em contato.Reconhecendo a toxicidade do DEHP, a US EPA ("Environmental Protection Agency") fixou a concentração do mesmo em água em 6 ppb e o uso de plastificantes tóxicos foi proibido em brinquedos que vão à boca de crianças 2 .O PVC é um dos polímeros mais usado por ser facilmente processado, as matérias-primas envolvidas na sua formulação têm custo relativamente baixo e apresentam uma grande variedade de propriedades. Em virtude dos possíveis efeitos toxicológicos dos ftalatos, estão sendo substituídos por substâncias alternativas em produtos flexíveis de PVC. O adipato de di-(2-etil-hexila), DEHA, é um substituto dos ftalatos, amplamente utilizado como plastificante em filmes de PVC para materiais que acondicionam alimentos.No caso da determinação de DEHP e DEHA, em filmes flexí-veis de PVC, não existe nenhum método analítico validado publicado que utilize a técnica de cromatografia 3 gasosa. A resolução nº 105 de 19 de maio de 1999...

Análise De Plastificantes Ftálicos Em Brinquedos Através De Cromatografia Gasosa Com Detecção Por Ionização De Chama / Analysis of Phthalic Plastifiers in Toys Through Gas Chromatography With Flame Ionization Detection

“…Plastificantes conhecidos como plastificantes ftálicos ou simplesmente "ftalatos" são utilizados no PVC com intuito de maleabiliza-lo. Os ftalatos são um grupo bem conhecido de plastificantes necessários para transformar o poli -cloreto de vinila (PVC) em materiais plásticos flexíveis (ESTEVES et al, 2007). Uma vez que esses plastificantes não são quimicamente ligados ao PVC, estes podem lixiviar, migrar ou evaporar no ar e na atmosfera, alimentos e outros materiais (HEUDORF et al, 2007).…”

Determination of Di(2-ethylhexyl phthalate) released in the blood from PVC line during the hemodialysis procedure

“…The extracorporeal circuits are made of Polyvinyl Chloride (PVC), one of the most widely used polymers in the medical devices industry [8]. The polymeric chain of PVC is formed from the reaction between vinyl chloride monomers, which polar covalent bonds provide stiffness to the polymer.…”

Aplicação de espectroscopias raman e infravermelho na identificação e quantificação de plastificantes em filmes comerciais de PVC esticável

“…Neste trabalho se alerta para a falta de informação da composição e restrição de uso nos rótulos das embalagens dos filmes de PVC esticável. Esteves et al 19 desenvolveram e avaliaram um método analítico para determinação de DEHA e DEHP em cerca de 50 filmes de PVC esticável disponíveis no mercado nacional. A técnica de cromatografia gasosa foi utilizada e foram avaliados diversos solventes para extração dos plastificantes.…”