REVIVING AN EFFICIENT METHOD FOR DETERMINING THE BOILING POINT OF ORGANIC SUBSTANCES:PERCOLATOR VERSUS SIWOLOBOFF. The aim of this paper was to revive the accurate determination of the boiling point of organic compounds using the percolator technique developed in the 1960s. Although this method is simple, fast and efficient it is omitted from current textbooks. This method has several advantages over Siwoloboff such as high reproducibility and direct measurement of the boiling point of the sample obtained by observing the temperature of the vapor-liquid equilibrium. The experiments were performed in the organic chemistry laboratory but allow interdisciplinary integration with other disciplines of several academic areas.Keywords: boiling point; percolator; Siwoloboff.
INTRODUÇÃOEm um laboratório dentre as propriedades físicas utilizadas pelos químicos orgânicos destacam-se os pontos de fusão e ebulição como critérios básicos na determinação do grau de pureza de substâncias orgânicas. Estas constantes físicas são propriedades intrínsecas de cada substância e o intervalo de fusão ou de ebulição geralmente constitui um índice valioso da pureza da amostra.
1,2Em especial, a determinação do ponto ebulição empregando pequena quantidade de amostra é usualmente realizada pelo método de Siwoloboff (Figuras 1a-c). Este é erroneamente citado como de Thiele, sendo que, na verdade, este nome representa o tubo de vidro munido de um braço lateral (Figura 1a) no qual se realiza o aquecimento do fluido contido no mesmo, como, por exemplo, óleo mineral, óleo de silicone ou glicerina. Ao tubo de Thiele é inserido um microtubo, que se encontra ajustado ao termômetro com assistência de um anel de borracha, contendo o líquido cujo ponto de ebulição se deseja analisar e um capilar selado, de forma que a extremidade aberta fique voltada para baixo (Figura 1a).
1-4A forma do tubo de Thiele, inventada pelo químico alemão Johannes Thiele, e o aquecimento no braço lateral permitem a formação de correntes de convecção no fluido óleo (Figura 1a). Este fato mantém uma temperatura uniforme em todo o fluido óleo. A temperatura do banho é elevada vagarosamente (cerca de 4 a 5 º C por minuto) até que se observe um fluxo contínuo de bolhas sair do capilar. Diante da dificuldade da percepção do início do fluxo contínuo de bolhas (rosário de bolhas), que já é o ponto de ebulição da amostra, recomenda-se cessar o aquecimento e observar a temperatura registrada no termômetro no momento em que parar o borbulhamento constante e o líquido começar a subir no capilar.1-4 Neste instante é determinado o ponto de ebulição do líquido, que é a temperatura na qual a pressão de vapor do líquido se iguala a pressão atmosférica.Cabe ressaltar que esta constante física pode sofrer variação com a altitude, uma vez que a pressão atmosférica varia com a mesma. Quanto mais baixa for a pressão do sistema, menor será a temperatura de ebulição do líquido.5