Validação de modelos de calibração multivariada: uma aplicação na determinação de pureza polimórfica de carbamazepina por espectroscopia no infravermelho próximo

Braga, Jez Willian Batista; Poppi, Ronei J.

doi:10.1590/s0100-40422004000600027

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“…31 They are not clearly defined, however, for multivariate calibration methods, although the literature indicates various strategies. 32,34,35 In this work, similar to Blanco, 36 validation was performed to evaluate these parameters: sensibility, selectivity, limit of detection, robustness, accuracy and precision. In the robustness test the same variables were evaluated as in the derivative methods.…”

Section: Multivariate Calibrationmentioning

confidence: 99%

Simultaneous spectrophotometric determination of lamivudine and zidovudine in fixed dose combinations using multivariate calibration

Grangeiro¹,

Albuquerque²,

Santana³

et al. 2011

Quím. Nova

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Recebido em 12/3/10; aceito em 17/11/10; publicado na web em 25/2/11The simultaneous determination of two or more active components in pharmaceutical preparations, without previous chemical separation, is a common analytical problem. Published works describe the determination of AZT and 3TC separately, as raw material or in different pharmaceutical preparations. In this work, a method using UV spectroscopy and multivariate calibration is described for the simultaneous measurement of 3TC and AZT in fixed dose combinations. The methodology was validated and applied to determine the AZT+3TC contents in tablets from five different manufacturers, as well as their dissolution profile. The results obtained employing the proposed methodology was similar to methods using first derivative technique and HPLC.

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Section: Multivariate Calibrationmentioning

confidence: 99%

Simultaneous spectrophotometric determination of lamivudine and zidovudine in fixed dose combinations using multivariate calibration

Grangeiro¹,

Albuquerque²,

Santana³

et al. 2011

Quím. Nova

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“…31,32 The proposed NIR method was validated in accordance with ANVISA 25 and ICH 26,27 guidelines. Selectivity, linearity, repeatability, intermediate precision, accuracy, robustness and range were estimated as required by ANVISA.…”

Section: Analytical Validationmentioning

confidence: 99%

“…The sensitivity (SEN) of a multivariate method can be estimated as the NAS at unit concentration, 31,32 according to equation 3. A more informative FOM is the analytical sensitivity (g), which is defined, in analogy with univariate calibration, 36 as the ratio between SEN and the instrumental noise, as expressed in equation 4.…”

Section: Sensitivity and Analytical Sensitivitymentioning

confidence: 99%

Development and validation of a multivariate calibration model for determination of dipyrone in oral solutions by near infrared spectroscopy

Ferreira¹,

Gomes²,

Sena³

2009

J. Braz. Chem. Soc.

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Este trabalho propôs um novo método para a determinação de dipirona (DIP) em soluções orais farmacêuticas, usando medidas de transflectância no infravermelho próximo (NIR) e calibração multivariada. A faixa de estudo foi de 300,0 a 569,2 mg mL -1 de DIP. O melhor modelo PLS foi obtido com 2 variáveis latentes e apresentou erros médios quadráticos de calibração e de previsão (RMSEC e RMSEP) iguais a 1,1 e 1,0 mg mL -1 , respectivamente. O método foi validado de acordo com as resoluções da ANVISA e do ICH e foi considerado seletivo, linear, preciso, exato e robusto. Em comparação com as principais alternativas, titulação iodimétrica e CLAE, este método é mais simples, não-destrutivo, não gasta reagentes ou solventes nem gera resíduos. Além disso, a maior vantagem está na rapidez da análise, pois são gastos cerca de 50 s.This work developed a new method for determination of dipyrone (DIP) in oral pharmaceutical formulations, through the use of near infrared (NIR) transflectance measurements and multivariate calibration. The studied range varied from 300.0 to 569.2 mg mL -1 . The best PLS (partial least squares) model was obtained with two latent variables and the root mean square errors of calibration and prediction were 1.1 and 1.0 mg mL -1 , respectively. The proposed method was validated in accordance with ANVISA, the Brazilian regulatory agency, and ICH, being considered selective, linear, precise, accurate and robust. By comparison with the main alternatives, iodimetric titration and HPLC, this method is simpler, non-destructive, does not use reagents or solvents and does not produce chemical waste. Besides, its rapidity is considered the major advantage over the other methods, since only about 50 s were spent per assay.

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“…Em decorrência desta expansão da espectroscopia NIR como uma técnica alternativa de identificação e quantificação, Figuras Analíticas de Mérito têm sido propostas para estabelecer critérios de avaliação em relação aos métodos padrão de análise 55 .…”

Section: Técnicas Espectroscópicasunclassified

Química Analítica de Processos

Trevisan¹,

Poppi²

2006

Quím. Nova

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Recebido em 31/3/05; aceito em 18/11/05; publicado na web em 18/5/06 PROCESS ANALYTICAL CHEMISTRY. Process Analytical Chemistry (PAC) is an important and growing area in analytical chemistry, that has received little attention in academic centers devoted to the gathering of knowledge and to optimization of chemical processes. PAC is an area devoted to optimization and knowledge acquisition of chemical processes, to reducing costs and wastes and to making an important contribution to sustainable development. The main aim of this review is to present to the Brazilian community the development and state of the art of PAC, discussing concepts, analytical techniques currently employed in the industry and some applications.Keywords: process analytical technology; process control; real-time monitoring. INTRODUÇÃOApesar de ser uma das áreas que tem apresentado grande crescimento nos últimos 20 anos, a Química Analítica de Processos ("Process Analytical Chemistry" -PAC) tem ocupado um papel pouco relevante nos programas acadêmicos de graduação e pós-graduação 1 . Um centro pioneiro no desenvolvimento da PAC, é o "Center for Process Analytical Chemistry" (CPAC) 2,3 , situado na Universidade de Washington -Seattle, que produziu aplicações clássicas na área, como a medida de octanagem em gasolinas utilizando espectroscopia no infravermelho próximo 4 .Inicialmente, Kowalski e colaboradores 5 propuseram que a PAC deveria ser considerada como uma sub-disciplina da Química Analí-tica. No entanto, a tendência atual é considerar a PAC como um ramo da Tecnologia Analítica de Processos ("Process Analytical Technology" -PAT) 6 , uma área mais ampla que envolve tanto determinações químicas como físicas (análises reológicas, de superfíci-es, etc), além de conceitos específicos, como instrumentação, amostragem, transporte de amostra, comunicação com controladores, administração de projetos, quimiometria e engenharia de fluxo 1 .Existe uma grande diferença entre a PAC e a Química Analítica Instrumental ministrada nos programas de graduação. Embora os equipamentos sejam basicamente os mesmos, nas análises tradicionais ou acadêmicas a precisão é usualmente priorizada, seguida de custo e tempo de medição. Já em processos industriais, o tempo é em geral, o parâ-metro de maior importância, estando logo a seguir custo e precisão 1 .Nas análises laboratoriais, as amostras são manipuladas sob condições rígidas de controle e podem ser pré-tratadas para promover um aumento na seletividade e/ou sensibilidade. Além disso, os instrumentos não ficam expostos a ambientes ou amostras corrosivas, possibilitando o emprego de técnicas analíticas clássicas. Muitas medidas em laboratórios analíticos são utilizadas apenas para assegurar a qualidade do produto, mas não controlar o processo. Medidas de controle de qualidade determinam somente a aceitabilidade ou não de um produto, não reduzindo custos na sua elaboração, já que a informação é geralmente obtida após o térmi-no do processo.Sensores de processos, aqui definidos como dispositivos analíti-cos implem...

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Validação de modelos de calibração multivariada: uma aplicação na determinação de pureza polimórfica de carbamazepina por espectroscopia no infravermelho próximo

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Simultaneous spectrophotometric determination of lamivudine and zidovudine in fixed dose combinations using multivariate calibration

Simultaneous spectrophotometric determination of lamivudine and zidovudine in fixed dose combinations using multivariate calibration

Development and validation of a multivariate calibration model for determination of dipyrone in oral solutions by near infrared spectroscopy

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