Multicomutação e amostragem binária em análise química em fluxo: determinação espectrofotométrica de ortofosfato em águas naturais

Abstract

Recebido em 20/6/96; aceito em 25/11/96 MULTICOMMUTATION AND BINARY SAMPLING IN CHEMICAL FLOW ANALYSIS. SPEC-TROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF PHOSPHATE IN NATURAL WATERS.A flow system based on multicommutation and binary sampling process was developed to implement the sample zone trapping technique in order to increase the spectrophotometric analytical range and to improve sensitivity. The flow network was designed with active devices in order to provide facilities to determine sequentialy analyte with a wide concentration range, employing a single pumping channel to propel sample and reagents solutions. The procedure was employed to determine ortophosphate ions in water samples of river and waste. Profitable features such as an analytical throughput of 60 samples determination per hour, relative standard deviation (r.s.d.) of 2% (n = 6) for a typical sample with concentration of 2.78 mg/L were achieved. By applying the paired t-test no significant difference at 95% confidence level was observed between the results obtained with the proposed system and those of the usual flow injection system. Keywords: multicommutation; flow analysis; binary sampling; phosphate determination. ARTIGO INTRODUÇÃOO processo de análise química por injeção em fluxo (FIA) foi proposto em 1975 1 . Ao longo destes anos tem demonstrado grande sucesso, considerando-se que mais de 4.000 artigos já foram publicados por pesquisadores de vários países 2,3 . A grande aceitação deste processo de análise química devese a simplicidade da instrumentação e a versatilidade do módulo de análise, possibilitando a implemenção de procedimentos analíticos automáticos, utilizando instrumentos de baixo custo. Neste sistema, as condições de reação podem ser facilmente controladas e repetidas. Além disso, as reações quí-micas ocorrem em um ambiente fechado, o que é uma vantagem adicional, pois diminui os riscos de contaminação.A análise química por injeção em fluxo tem como conceito básico a introdução da solução da amostra em um fluido carregador, que a transporta para o detector. Ao longo do percurso analítico pode receber reagentes e passar por etapas de processamentos, tais como: extração líquido-líquido 4 ; pré-concentração 5 ; geração de fase gasosa para separar o analito 6 ; diluição em linha 7 ; diálise por membrana permeável a gás 8 ; etc. A introdução reprodutível da alíquota da solução da amostra no fluido carregador, é um dos fatores básicos para garantir bom desempenho dos sistemas FIA. Nos primeiros trabalhos, foi empregada seringa hipodérmica 9 e, com a evolução do processo, outros dispositivos foram propostos para esta finalidade, sendo empregados, em maior escala, o injetor comutador 10 e as válvulas rotativas de 6 e 8 vias 11,12 . As válvulas solenóides de três vias também têm sido empregadas para este propósito, as quais oferecem como vantagem a possibilidade de um acionamento individual e sequencial, enquanto que os demais dispositivos possuem comutação solidária 13 . O emprego destas válvulas permite que se altere facilmente o funcionamen...

Uso de hardware de código fonte aberto "Arduino" para acionamento de dispositivo solenoide em sistemas de análises em fluxo

“…Podemos observar na Figura 3, que os sinais transientes das determinações analíticas são apropriados a um sistema de análises em fluxo com características similares a outros sistemas de análises em fluxo por multicomutação. 4,5 Após a otimização dos tempos de acionamento das válvulas solenoide o programa gravado no microcontrolador permite que o sistema trabalhe de forma autônoma sem a necessidade do computador, utilizando a conexão com o cabo USB somente para a alimentação de 5 V. Este pode ainda ser substituído por uma fonte alternativa como uma bateria. Este sistema pode ser facilmente adaptado a uma configuração portátil em determinações de campo.…”

Spectrophotometric determination of phosphorus in iron alloys employing a flow injection system

“…The method has been carried out in flow injection systems for phosphorus determination in natural waters [3][4][5][6] . Additionally, to minimize matrix effects and/or preconcentrate phosphorus for determination in steel by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), ion exchange 7 as well as solvent extraction 8 have been used.…”

Desenvolvimento de procedimentos analíticos em fluxo explorando difusão gasosa ou extração em ponto de nuvem. Aplicação a amostras de interesse agronômico e ambiental

“…A análise por injeção em fluxo, como proposta em 1975, era baseada na inserção da amostra, com uma seringa hipodérmica, em fluxo contínuo em linha única. A amostra passava por transformações químicas e/ou físicas durante o transporte até o sistema de detecção [1]. A primeira modificação deste sistema foi a adaptação de confluências que permitiram inserir diferentes reagentes na zona de amostra, sem que a mistura fosse dependente da dispersão.…”

“…O procedimento consumiu apenas 48 ng de Cu(II), 5,0 g de ácido ascórbico e 0,9 g de BQA por determinação e gerou 2,6 mL de efluente. Tiocianato, nitrito e sulfito não afetaram a determinação de cianeto e peróxido de hidrogênio evitou a interferência de sulfeto até 200 g L - 1 . Os resultados para as amostras de águas naturais foram concordantes com o procedimento fluorimétrico em fluxo com 95% de confiança.…”