Chemische und Lebensmitteluntersuchungsanstalt, Hamburg a B Y 6 Bei vielen a l e n und Fetten stellt die Bestimmung des natiirlichen Tocopherolgehaltes und der Art der enthaltenen Tocopherole mit eine Moglichkeit zur Reinheitskontrolle dar. Es wird auf die Problematik der Bestimmung mittels HPLC und die sichere Identifizierung eingegangen. iiber eine Klassifizierung der Ole und Fette nach ihrem Tocopherolmuster wird gezeigt, wo die Moglichkeiten und Grenzen zur Erkennung van Vermischungen liegen.The determination of the tocopherols is one of the possibilities for purity control, because many oils and fats have a characteristic natural tocopherolcontent with a typical tocopherolpattern. It is shown, that there are some problems in the determination by HPLC (preparing of the samples, identification). A classification of the oils and fats is given, which demonstrates not only the possibilities but also the limits for purity control.oil; and the co-mingling of cottonseed oil imported into Egypt with palm olein produced in Malaysia, giving the Egyptian Government serious problems.This last problem was a case of major fraud and deserves Fat Sci. Technol. 93.Jahrgang Apnl 1 W 1 .526
Silylether zugetropft. Nach 24 Std. wurde abgekiihlt, uberschiissiges Ethylen abgelassen und eine Probe des Reaktionsgemisches 4 zwecks gaschromatographischer Analyse entnommen und dabei ein Umsatz der Silylether 3 von 88 "lo ermittelt. Der Rest der Reaktionsmischung wurde unter Zugabe von 34 g Methanol und 5 ml H 2 0 sowie 0.05 g p-Toluolsulfonsaure hydrolysiert. Nach einer anschlieBenden Destillation wurden 12.5 g Fettalkohole 5 erhalten, die sich zu 86.6"/0 aus CI2/Cl4-Spezies zusammensetzten. Die Gesamtausbeute betrug 70°/o d.Th. (bez. auf Jojoba).
AnalytikDie gaschromatographische Analyse der Fettalkohole und lhrer Silylether erfolgte mit einem Siemens Sichromat 3; Kapillarsaule Fused Silica OV 1 HP, 25 m x0.25 mm, Temperaturprogramm 70-280' C, 5 min isotherm; 8' C/ min, 2 bar N2.Die gaschromatographische Analyse des Jojoba-01s wurde nach der ,On-column-Injection"-Methode mit einem Carlo-Erba 2900 durchgefiihrt; Kapillarsaule: s. 0.; Temperaturprogramm 60-290° C; 30' C/min, 2 bar N2.L i t e r a t u r I W Stein, Fette . Seifen . Anstrichmittel 84, 43 [1982]. k? Ho M. Bernard, Tenside-Detergents 21, 292 119841. R. D. Schmid, Fette . Seifen . Anstrichmittel 88, 555 [1986]. M.J. Schwuger u. P Pion; Tenside-Surfactants-Detergents 24, 70
Es wird ein hochdruckfliissigkeitschromatographisches Bestimmungsverfahren zur gleichzeitigen Erfassung der Sesamolbestandteile Sesamol, Sesamolin und Sesamin neben den Tocochromanolen beschrieben. Eingesetzt werden Liisungen der Ole in n-Hexan oder das Unverseihare, in dem Sesamol jedochnicht bestimmbarist.DieTrennungerfolgt aneiner LiChre sorb Si 60.5 pm. 25 x 0.4 cm-Saule. Eluiert w i d mit 6% Dioxan in n-Hexan oder 10 % Ethylacetat in n-Hexan, detektiert wird die Fluoreszenzemission bei 330 nm nach Anregung bei 295 nm. Verschiedene Sesamprodukte wurden auf ihren Gehalt an den genannten Verbindungen untersucht. Die Ergebnisse zeigen, daJ3 offenbar unverdorbene und nicht raffinierte Sesamole charakteristische Gehalte an Sesamoli, Sesamin und Tocopherolen aufweisen; Sesamol ist in Olen nicht oder nur in Spuren enthalten.
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