Single crystal X‐ray diffraction analyses of LSn(OCH2CH2)2NR [1, R = Me, L = lone pair; 2, R = Me, L = W(CO)5; 3, R = t‐Bu, L = W(CO)5] reveal these compounds to be dimeric and cis‐configurated. The dimerization is realized by intramolecular O→Sn interactions to give four‐membered Sn2O2‐rings. In addition, there are intramolecular N→Sn interactions ranging in between 2.356(5) (2) and 2.549(4) Å (3).
Über erste Synthesen von Trifluormetylkomplexen des Platins durch Fluorierung von Cyanoplatinaten wird berichtet. Die Fluorierung des Tetracyanoplatinates(II), K2[Pt(CN)4], und Hexacyanoplatinates(IV), K2[Pt(CN)6], mit ClF in wasserfreier HF führt nach Aufarbeitung der Produkte zu K2[(CF3)2F2Pt(μ‐OH)2PtF2(CF3)2]·2H2O. Der Aufbau des Salzes ist durch eine Röntgenstrukturanalyse abgesichert, P21/c (Nr. 14), a = 11.391(2), b = 11.565(2), c = 13.391(3)Å, β = 90.32(3)°, Z = 4, R1 = 0.0326 (I > 2σ(I)). Bei der Reaktion von [Bu4N]2[Pt(CN)4] mit ClF in CH2Cl2 entstehen hauptsächlich cis‐[Bu4N]2[PtCl2(CF3)4] und fac‐[Bu4N]2[PtCl3(CF3)3], dagegen führt die Umsetzung von [Bu4N]2[Pt(CN)6] mit ClF in CH2Cl2 zu cis‐[Bu4N]2[PtX2(CF3)4], [Bu4N]2[PtX(CF3)5] (X = F, Cl) und [Bu4N]2[Pt(CF3)6]. In den Produkten [Bu4N]2[PtXn(CF3)6‐n] (X = F, Cl, n = 0—3) lassen sich mit (CH3)3SiCl und (CH3)3SiCN bei 50 °C die Fluoroliganden gegen Chloro‐ bzw. Cyanoliganden austauschen. Bei weiterem Erwärmen werden außerdem die Trifluormethylliganden stufenweise gegen Chloro‐ bzw. Cyanoliganden ersetzt, wobei sich intermediär CF2Cl‐ bzw. CF2CN‐Liganden bilden. Der Aufbau der neuen Trifluormethylplatinate wird durch die Analyse der 195Pt‐ und 19F‐NMR‐Spektren eindeutig belegt.
The syntheses of the tin compounds [LSn]2 (2), spiro‐L2Sn (3), [LSnW(CO)5]2 (4), [LSnBr2]2 (5), spiro‐L2Sn·SnBr4 (6) and LSn[OC(O)Ph]2 (8), where L = MeN(CH2CMe2O)[(S)‐CH(Me)‐(R)‐CH(Ph)O], and (Ph4P)2SnBr6 (7) are reported. The compounds were characterized by elemental analysis, multinuclear NMR spectroscopy including 119Sn cross polarisation–magic angle spinning NMR (CP–MAS) (2, 3–6), electrospray ionization mass spectrometry (2–4) and single crystal X‐ray diffraction analysis (2, 2·C7H8, 3a, 3b, 4·C7H8, 5, 6·C7H8, 7).
Extending the classical reactivity pattern of tin: Elemental tin reacts with alcohols to give, depending on the identity of the alcohol and the reaction conditions, a variety of tin alcoholates and tinoxo clusters (see scheme).
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