We have obtained 2-t-butylacetoacetic ester (2) in 68 % yield by treating acetoacetic ester ( I ) with t-butyl perchlorate in nitromethane; 2-t-pentylacetoacetic ester was prepared (yield 65 %) similarly. The structure of the product ( 2 ) , b.p.
Heats of vaporization of a group of 10 alkanes C6-C8 and 2 cycloalkanes were measured in a temperature range of 25-80 °C. By combining the obtained results with selected literature data, a set of very accurate values of heats of vaporization as functions of temperature was made up for 22 saturated C5-C8 hydrocarbons. This set was employed for the verification of the proposed estimation method for the determination of heat of vaporization which is based on the principle of combination of a contribution method with constant entropy-of-vaporization rules. In this way it is then possible to estimate heats of vaporization of C4-C9 alkanes with an error lower than 0.5%.
rotierenden Kugelrohr auf 130 "C, so spaltet sich Triphenylphosphinoxid ab, und es destilliert quantitativ das Azirin (4) Cber, das im IR-Spektrum eine charakteristische Bande bei 5,7p und im UV-Spektrum eine Absorption bei 246mp reigt (Kernresonanz: Singulett fur die Methylprotonen be1 T = 8,51, Multiplett fur die aromatischen Protonen bei T ~ 2,3). (4) wird in methanolischer Salzsaure zum Aminoketonhydrochlorid (5) verseift (Pikrat, Fp = 174 "C, Lit. 121 175 "C).
/CH3@NH, ci0DaCNitriloxid ( I ) reagiert in Benzol mit I-Athoxycarbonyliithyliden-triphenylphosphoran (6) zum Ketenimin-Derivat (7), dem P-Phenylimino-a-methylacrylsaure-athylester (Kp = 140 "C/0,05 Tom; charakteristische IR-Bande bei 4,92 p;Ausb. 68 %). In welchem Stadium der Reaktion der Phenylrest wandert, kann noch nicht entschieden werden; Zwischenstufen wurden bisher nicht isoliert. (7) ergibt bei der alkalischen Vcrseifung Methylmalonsaure und Anilin. Bei der Umsetzung von Benzoesaurenitriloxid ( I ) mit Methoxycarbonylmethyliden-triphenylphosphoran (8) reagieren zwei Molekule (8) rnit einem Molekul ( I ) zurn Ylid (9) (Fp = 206 "C, Ausb. 67 %). Das Ylid (9) zeigt im 1R-Spektrum die dung von l ,l'-Spirobis(phosphadioxo1) [21 und Ringgliedtausch bei Cyclopolyphosphinen[31 hatten wir auf die Bildung von Phosphinidenen (R-P:) beim Erhitzen und Bestrahlen der Cyclophosphine (R-P)5 geschlossen. Jetzt gelang uns auch die Addition thernlisch und photochemisch aus Cyclophosphinen gebildeter Bruchstiicke an Diene. Angew. Chern. / 78. Jahrg. 1966 i Nr. 23
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