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Resumo O presente trabalho tem por objetivo caracterizar quatro argilas diferentes utilizadas na produção de revestimento cerâmico do tipo BIIb no Estado de Sergipe, Brasil. As argilas foram caracterizadas por difração de raios X, fluorescência de raios X, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, distribuição de tamanho de partículas, limites de Atterberg e dilatometria. A partir dos resultados obtidos foi possível detectar concentrações de calcita entre 1,1 e 13,7%, a depender da origem da argila. Esta informação é determinante para ajustes no ciclo de queima e previsão da energia mínima para que a sinterização ocorra. Foram produzidos corpos de prova por prensagem uniaxial em matriz retangular de 120 mm x 56 mm x 6 mm a uma pressão de 28 MPa, os quais foram queimados a 1130 oC com ciclo de queima de 23 min e patamar de 3 min. Os corpos de prova foram caracterizados quanto à absorção de água e módulo de ruptura à flexão, e sua microestrutura foi investigada por microscopia eletrônica de varredura. Através dos resultados, foi possível confirmar a correlação entre a formação de fase líquida e redução de porosidade nos corpos cerâmicos sinterizados a 1150 oC. As energias de ativação para o processo de sinterização foram determinadas a partir dos ensaios dilatométricos e os resultados mostraram que, à medida que se diminui o teor de calcário combinado com o aumento do teor de materiais fundentes, a sinterização ocorre em temperaturas mais baixas, resultando em menores gastos energéticos no processo de produção.
Multiferroic systems are of great interest for technological applications. To improve the fabrication of thin films, stereometric and fractal analysis of surface morphology have been extensively performed to understand the influence of physical parameters on the quality of spatial patterns. In this work, GaMnO3 was synthesized and thin films were deposited on Pt(111)/TiO2/SiO2/Si substrates using a spin coating apparatus to study the correlation between their stereometric and fractal parameters. All films were studied by X-ray diffraction (XRD), where the structure and microstructure of the film sintered at 850 °C was investigated by Rietveld refinement. Topographic maps of the films were obtained using an atomic force microscope (AFM) in tapping mode. The results show that the film sintered at 850 °C exhibited a clear formation of a GdMnO3 orthorhombic structure with crystallite size of ~14 nm and a microstrain higher than other values reported in the literature. Its surface morphology presented a rougher topography, which was confirmed by the height parameters. Topographic differences due to different asymmetries and shapes of the height distributions between the films were observed. Specific stereometric parameters also showed differences in the morphology and microtexture of the films. Qualitative rendering obtained by commercial image processing software revealed substantial differences between the microtextures of the films. Fractal and advanced fractal parameters showed that the film sintered at 850 °C had greater spatial complexity, which was due to their higher topographic roughness, lower surface percolation and greater topographic uniformity, being dominated by low dominant special frequencies. Our combination of stereometric and fractal measurements can be useful to improve the fabrication process by optimizing spatial patterns as a function of the sintering temperature of the film.
ResumoEsse trabalho teve como objetivo sintetizar óxidos com a estrutura tipo perovskita de composição LaFeO 3 , LaFe 0,8 Al 0,2 O 3 e LaFe 0,8 Cr 0,2 O 3 pelo método sol-gel proteico, visando sua aplicação como pigmento cerâmico. Os pós resultantes do processo de síntese foram calcinados a 600 e 800 °C e em seguida caracterizados por difração de raios X com refinamento Rietveld, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia na região do UV-visível e colorimetria CIE-L*a*b*. De acordo com os difratogramas de raios X, todos os pós calcinados foram monofásicos com estrutura tipo perovskita ortorrômbica. As imagens de MEV e MET revelaram que os pós foram porosos e nanométricos. As ferritas de lantânio sem dopagem apresentaram cores em tons pastel, sendo mais claros nos pós dopados com alumínio. Já a ferrita dopada com cromo apresentou coloração marrom claro. As colorações foram mais intensas com o aumento da temperatura de calcinação. Palavras-chave: pigmento, gelatina, perovskita, ferrita.
Abstract
Conventional processes for heavy metal removal are costly. Natural and modified clay with quaternary ammonium salt were used as adsorbent for the removal of Cr (VI) from aqueous solutions. Clays were characterized using Fourier transform infrared spectroscopy FTIR, thermal analysis (TG/DTA) and X-ray diffraction (XRD). Cr (VI) determination was conducted by ultraviolet-visible spectrophotometry, using complexation with 1,5-diphenylcarbazide. Absorbance was measured at the wavelength of 540 nm. The experiments were conducted at 25 ± 1 °C; initial Cr (VI) concentration of 4 to 25 mg L-1; initial pH of 2, agitation of 150 rpm; contact time of 120 minutes and clay mass of 0.1 g. Natural and modified clays exhibited a maximum adsorption capacity of 2.548 mg g-1 and 17.24 mg g-1, respectively, in accordance with the Langmuir isotherm model. X-ray diffraction analysis of clay indicated that the sample consists mainly of kaolinite and montmorillonite.
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