Recebido em 11/11/97; aceito em 14/5/98 AUTOMATED POTENTIOMETRIC TITRATOR BASED IN MONOSEGMENTED FLOW SYSTEM.A new automated system for acid-base flow titrations is proposed. In the operation mode, several sample to titrant volumetric ratios are injected in an air segmented plug. Five three way solenoid valves and three acrilic junctions, assembled in a hidrodynamic injection system, were accountable for the monosegmented reagents plug formation. A turbulent flow reactor was used for a perfect mix of reagents in the plug. The detector system employed a glass combined electrode fitted in an acrilic holder. Titrations of hydrochloric, nitric and acetic acids, in several concentrations, were performed with standard sodium hidroxide, for evaluation of the efficiency of the system. The relative standard deviation of the determinations was about ±0,5% and each titration was carried out in 3-4 minutes.A Quick BASIC 4.5 ® program was developed for the titrator control.Keywords: automation; potentiometric titrations; flow analysis. ARTIGO INTRODUÇÃOUma das primeiras propostas visando a automação do processo de titulação foi apresentada por Ziegel em 1914 1 . Neste trabalho o autor apresentou um titulador com detecção potenciométrica, capaz de realizar uma titulação completa do íon dicromato com o íon ferroso. Este titulador trabalhava pelo método de batelada, ou seja, em cada titulação determinava-se o volume de titulante necessário para reagir com uma quantidade pré-definida do titulado.Em 1952, Hallikainen e Pompeo 2 apresentaram um dos primeiros tituladores baseado no método de fluxo contínuo, destinado à determinação de mercaptanas em gasolina. Neste tipo de titulador, o fluxo de amostra e o fluxo de titulante confluíam para um recipiente contendo um sistema de eletrodos e uma saída para descarte. A taxa de bombeamento da amostra era mantida constante, enquanto a do titulante era variada até se atingir o ponto de equivalência. A concentração de mercaptanas na amostra era proporcional à velocidade de bombeamento do titulante.Um titulador baseado no sistema de injeção em fluxo, (FIA) foi proposto por Ruzicka e colaboradores em 1977 3 . Este sistema empregava uma pequena câmara de gradiente 4 e foi aplicado em titulações de ácido clorídrico com hidróxido de sódio. Sua freqüência de amostragem era de 60 determinações/hora, com desvio padrão relativo na ordem de ± 1%.Um novo método de titulação em fluxo foi proposto em 1995 por Korn e colaboradores 5 . Tratava-se de um titulador com detecção fotométrica, cujo princípio de funcionamento baseava-se no algoritmo da amostragem binária. A amostragem binária é um processo de aproximações sucessivas onde a quantidade aproximada é a razão volumétrica do titulante ou da amostra. Este titulador era controlado por um programa de computador responsável pelo acionamento de três válvulas solenóides de três vias. Os volumes, tanto de titulante como de amostra, eram selecionados a partir de uma base de tempo e vazões de suas respectivas linhas de transporte. Uma das principais vantagens ...
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