~i 6 6 B a u m ga r t e n: n'-Pyridinium-sulfonsaure (II.). uahrg. 59 193. Paul Baumgar t en : dber N-Pgridinium-sulfonsaure. (11. Mitteilung fiber den Abbnu des Pgridins zu Glutaconsauredialdeh y d.)S c h w e f e l t r i o x y d verbindet sich mit P y r i d i n unter geeigneten Versichsbedingungen in ma13ig heftiger Reaktion zu einer weiBen, krystallinischen S u b s t a n z der einfachen Z u s a m m e n s e t z u n g C5H5NS0,. Die gleiche V e r b i n d u n g wird bei der Einwirkung von Chlor-sulfonsaure oder deren E s t e r n auf Pyridin erhalten, wobei s a l z s a u r e s P y r i d i n oder C h l o r a t h y l bei Verwendung des Athylestersals weitere Reaktionsprodukte entstehen : 2 C,H,N + C1.S03H = C5H5NS03 + C,H,N, HCI . . (A), C5H5N + Cl.SO,C,H, = C5H5NS03 + C2H,C1 . . . . . (B) * Eine Verbindung der Formel C,H,NSO, wurde schon vor einigen Jahrzehnten von J. Wagner1) bei Versuchen, P y r i d i n -s u l f o n s a u r e n mit Hilfe der Chlor-sulfonsaure und ihres E s t e r s bzw. des Sulfurylchloridsz} darzustellen, gewonnen. In der vorlaufigen Mitteilung, der eine weitere nicht folgte, beschreibt W a g n e r , ohne auf die Reindarstellung der von ihm 8 ) B. 16, 1267 [1883]. 4, E. 57, I04j [I924!. 7) P. B a u m g a r t e n , B. S7, 1 6 2 2 [1924]. Th. Zincke, a. a. 0. Die Oxydationswirkung der Jodsiture und ihre Hemmung. (t)'ber den _____z, C. r. 19, 270 [1844]; siehe auch E. v. Meyer, J. pr. [zj 36, zgz [1887]. 76'
The effectiveness of fluidized beds is limited by the presence of density fluctuations such as those caused by gas bubbles. The size and frequency of such bubbles were measured in airfluidized beds of glass beads and silica-alumina catalyst with a gamma-ray absorption technique used.center line of the bed. and alone twoThe results showed that the gas bubbles developed owing to an influx of gas from the continuous dense phase. With increasing elevation in the bed the volumetric rate of bubble flow .horizontal paths of different length: Vol. 6, No. 1 size and frequency of the gas bubbles appearing in fluidized beds and to compute the extent of gas bypassing from the data. It was also planned to investigate the relationships between appearance of bubbles, density gradients, and pressure drop through the bed. As suggested by different authors (9,16)
Die Angaben alterer Bearbeiter iiber die Reaktion von Kaliumsulfat mit Schwefeltrioxyd sind u n e i n h e i t l i c h und zum Teil einander w i d e rsprechend. Nach Rose1) sol1 bei gewohnlicher Temperatur keine Einwirkung der beiden Stoffe aufeinander erfolgen. Schultz-Sellack2) bestatigt diesen Befund, findet jedoch, da13 sich bei h o h e r e r Temperatur in geschlossenem Rohr P y r o s u l f a t bildet. Berthelot3) lafit Schwefeltrioxyd bei gewohnlicher Temperatur auf Kaliumsulfat einwirken, e r h i t z t das erhaltene Produkt dann aber im Kohlensaure-Strom auf 1800 und erhalt gleichfalls P y r o s u l f a t . In ahnlicher Weise will Schulze4), der ausdriicklich eine schon bei gewohnlicher Temperatur sogar unter Warmeentwicklung verlaufende Umsetzung der beiden betreffenden Stoffe feststellt, nach Abtreiben des Schwefeltrioxyd-Uberschusses bei 100-120° P y r osulf a t gewonnen haben. Weber 6, setzt in zugeschmolzenem Rohr bei etwa 1000 Kaliumsulfat mit iiberschiissigem Schwefeltrioxyd um; er findet aber eine Mehrauf n a h m e von Schwefeltrioxyd, die Bildung einer Verbindung K2S0,, 7SO3, die allerdings bei mal3igem hoheren Erhitzen ihr aufgenommenes Schwefeltrioxyd bis auf 1 Mol. wieder abgibt und P y r o s u l f a t hinterlat. Cambi und B oz za6) schliefilich arbeiten rnit dampfformigem Schwefeltrioxyd, das sie im Luftstrom iiber auf 470° erhitztes Kaliumsulfat leiten, und beobachten hierbei Bildung von P y r o s u l f a t .Sieht man von den unter besonderen Bedingungen vorgenommenen Versuchen Webers ab, so sollte nach den vorstehenden Angaben, und der iiblichen Anschauung entsprechend , als Ergebnis der Einwirkung von Schwefeltrioxyd auf Kaliumsulfat die Bildung von Pyrosulfat angesehen werden. So einfach liegen indes, wie in vorliegender Arbeit erwiesen werden konnte, die Verhiiltnisse bei der fraglichen Reaktion n i c h t .In den nachstehend beschriebenen Versuchen wurde in der Weise gearbeitet, da13 fein gepulvertes Kaliumsulfat mit dampfformigem Schwefelt r i o x y d bei gewohnlicher und auch bei erhohter Temperatur reagieren konnte. Die dabei erhaltenen Produkte wurden bei etwa 1000, also wenig oberhalb der Siedetemperatur des Schwefeltrioxyds, von einem fherschul3 daran im Vakuum befreit. Die Apparatur war so eingerichtet, da13 alle Operationen unter AusschluS von Feuchtigkeit durchgefiht werden konnten. Es wurde zunachst in Bestatigung und Erweiterung der Angaben vonSc hul ze festgestellt, da13 Kaliumsulfat auch mit dampfformigem Schwefeltrioxyd s c h o n bei Zimmertemperatur unter W a r mee n t w ic k l u n g reagiert. Hierbei findet aber kein volliges Durchreagieren statt, vielmehr bleibt e i n Teil des K a l i u m s u l f a t e s trotz noch vorhandenen f r e i e n Schwefeltrioxyds auch nach 24-stdg. Stehenlassen u n u m g e s e t z t . Der u m g e s e t z t e Anteil besteht nun abernach Entfernen locker gebundenen oder bloS anhaftenden Schwefeltrioxydes aus dem Reaktionsprodukt bei ungefar 1000 -, l) Pogg Ann. 88, 117 [1536].
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