Es sei auch an dieser Stelle erwiihnt. daB Diphenyldisulfid, mit iiberschussigem Wasserstoffsuperoxyd in Eisessig bei 50-8oo quantitativ zu Benzol-sulfonsiiure oxydiert wird. Hierdurch gelingt es oftmals, die unerfreulichen Gemische von Disulfiden mit Sulfiden und Sulfoxyden zu trennen. ktztere werden bekanntlich hierbei zu Sulfonen oxydiert und lassen sich so leichter nachweisen.
13.Versuch einer direkten Analyse der Reaktionsprodukte.Mit derselben Menge wie in Versuch8 wurde die Reaktion zwischen D i h y dr oa n t h r a c endi n atrium und D i p h e n y 1 s ul f o x y d durchgeftihrt. Zuerst wurde versucht, die Mare, filtrierte Losung I mit Petroliither zu f a e n . Doch zeigte es sich. d& die Verbindung auch im Petrolather-k.her-Gemisch, sowie in Benzol re& leicht liislich ist. Man erhlilt jedoch nach mehrtagigem Stehen der eingeschmolzenen =sung (Ather-Petrolather I : I) kleine Mengen eines rotbraunen Niederscblages, der unter Stickstoff auf die ubliche Weise zur Analyse vorbereitet wurde. Versuche zur Reinigung durch Umkrystallisieren erschienen bei den gefundenen Liislichkeits-Verhaltnissen aussichtslos. Gef. S 15.37, Na 16.11. 0.1994 g Sbst.: 0.2234 g BaSO,. -0.2364 g Sbst.: 0.1176 R Na80,.Es wurde auJl versucht, die kher-Petroliither-Liisung im Vakuum im Stickstoffstrom einzuengen, was an sich mit Hilfe eines Quecksilber-Rtickschlagventils zwiscben P u m p und Apparatur leicht durchzufIibren ist.Docb zeigte sich, dal3 die I,ijslichkeit der Verbindung so groI3 ist, dal3 beini Einengen neben der Natriumverbindung auch das Anthracen mit ausfallt. Der in Versuch12 beschriebene RtickstandIIb wurde ebenfalls mit wenig Ather vorsichtig auf eine Glasnutsche gebracht. Das ToheProdukt, unter Stickstoff zu je 0.1-0.2 g in Analysen-Rohrchen gefiillt, gibt: 0.1608 g Sbst.: 0.0856 g BaSO,. -0.2014 g Sbst.: 0.1181 g BaSO,. -0.1608 g Sbst.: 0.1179 g NaSO,. -0.4465 g Sbst.: 0.3436 g Na&O,.Gef. S 7.31, R05, Na 23.75, 21 91.
486Ehrenstein, M a r g g r a f f : Uber die [Jahrg. 67Bei der geringen Menge des zur Verfiigung stehenden kostbaren Materials war es uns leider nicht moglich, die von Zechmeister und TGth ausgefiihrten Analysen zii wiederholen, so daB wir nicht angeben kijnnen, warum diese fur ein Hesaose-acetat sprechen. Fur das Vorliegen eines Pentaoseacetats spricht endlich auch die Darstellungsart des freien Oligosaccharids : Es wird aus den1 Gemisch der niedermolekularen Spaltprodukte durch Umkrystallisieren isoliert. Wahrscheinlich wird, neben der Triose und Tetraose, beim fraktionierten Umkrystallisieren eher die Pentaose als die Hexaose gewonnen.Durch die Befunde dieser Arbeit wird die Bedeutung der Z e c h m e i s t e rschen Arbeiten fur die Konstitutions-Aufklarung der Cellulose in keiner Weise beriihrt.
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