Blei(IV)‐acetat reagiert mit Phosphorsäure nicht zu binären Blei(IV)‐phosphaten, sondern zu Phosphatoblei(IV)‐säuren; mit „wasserfreier”︁ Säure entsteht H2[Pb(H2PO4)6], mit wasserhaltiger Säure (H2O‐Gehalt < 40%) höhermolekulare H2[Pb(H2PO4)2(HPO4)2]. Die Primärreaktion ist als Komplexbildung zwischen Pb(OCOCH3)4 und H3PO4 zu formulieren, an die sich besonders oberhalb Raumtemperatur Ligandenaustausch über isolierbare Zwischenprodukte, z. B. H2[Pb(H2PO4)4(OCOCH3)2] zu den verbrückten Phosphatoblei(IV)‐säuren anschließt. Aus den bei der Elektrolyse von wasserhaltiger Phosphorsäure an Bleielektroden sich bildenden Elektrolytlösungen wurde ebenfalls H2[Pb(H2PO4)2(HPO4)2] gewonnen. Die bei Raumtemperatur recht hydrolysebeständigen Verbindungen ergeben mit Hydroxidlösungen Salze, z. B. M2[Pb(H2PO4)2(HPO4)2] · 2 H2O (M K, NH4).
The f o l l o w i n g m i x e d l i g a n d c o m p l e x e s w e r e p r e p a r e d a n d c h a r a c t e r i z e d :( E t x a n ) 2 N i ( B o z ) 2 , ( E t x a n ) 2 N i ( B t z ) Z , ( M e x a n ) 2 N i ( m o r p h ) 2 , ( P r x a n ) 2 N i ( m o r p h ) 2 , ( B~x a n )~N i ( m o r p h )~, ( A c a c ) Z C o ( B o z ) 2 , ( A c a c ) 2 C o ( B t z ) 2 , ( A c a c ) 2 N i ( B o z ) * , a n d ( A c a c I 2 N i ( B t z )2.
E t d t p = d i e t h y l d i t h i o p h o s p h a t e ,Mexan = m e t h y l x a n t h a t e , E t x a n = e t h y l x a n t h a t e , Prxan = propylxanthate, B u x a n = b u t y l x a n t h a t e , Acac = a c e t y l a c e t o n a t e , B o z = b e n z o x a z o l e , B t z = b e n z o t h i a z o l e , a n d m o r p h = m o r p h o l i n e . The compounds w e r e i d e n t i f i e d o n t h e b a s i s o f t h e i r e l e m e n t a l a n a l y s i s , I R a n d UV-VISs p e c t r a , m a g n e t i c m e a s u r e m e n t s , a n d t h e r m a l a n a l y s i s . 2 2'
2 ], where tyr ¼ L-tyrosine, gly ¼ glycine, ala ¼ alanine, thr ¼ threonine, met ¼ L-methionine has been prepared and characterised on the basis of elemental analyses, spectroscopic, thermal analysis and X-ray powder diffraction data. An octahedral structure has been proposed for all of the prepared complexes. The thermal behaviour of the complexes has been studied before and after g-irradiation.
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