A method for separation of α‐, β‐, γ‐ and δ‐tocopherols by thin‐layer chromatography, and their subsequent colorimetric estimation, is described. Recovery is 97–98%, and no pretreatment of the unsaponifiable matter is necessary. The contents of individual tocopherols in a number of oils are recorded.
V e r g l e i c h d e r M e t h o d e n u n d D i s k u s s i o n Bei der ,,Batch"-Harnstoffadduktierung enthielt das Nichtaddukt (Tab. 3) aus cyclisiertem Leinol im Fall der freien Fettsauren sowie der Methylester selbst bei dreimaliger Adduktierung noch geradkettige ungesattigte Fettsauren bzw. Methylester, die sich erst nach Hydrieren bei niedriger Temperatur ausfrieren lassen. Bei den freien Fettsauren lagen die aliphatischen Anteile zwischen 6.5 und 12%, bei den Methylestern zwischen 1.8 und 3.3% (s. Tab. 3). Die gas-chromatographische Untersuchung zeigte, daB es sich dabei hauptsachlich um C18-Fettsauren handelt (Abb. 6). Durch dreimalige Adduktierung, Hydrieren und Ausfrieren erhoht sich der Zeitaufwand fur das Verfahren erheblich. Durch nur einmalige Harnstoff adduktierung wurde der Zeitaufwand im giinstigsten Fall von ca. 20 auf 14 Std. erniedrigt (s. Tab. 3). Obwohl das aus der alkalischen Cyclisierung von Leinol erhaltene Produkt dreimal adduktiert wurde, fielen die CFA nur mit einer Reinheit von ca. 88 bis 94"/0, die Methylester mit einer Reinheit von ca. 96.5 bis 98 % an. R. A. Eisenhauer und R. E. Beal l3 erhielten bei der Harnstoff adduktierung von cyclisierten Leinolfettsiuren die cyclischen CFA in ca. 95%iger Reinheit. Das erste und zweite Addukt enthalt gesattigte Clsund C18-sowie ungesattigte C18-Fettsauren (Abb. 2 und 4), und zwar hauptsachlich Cls-Monoen-und -Diensaure. Konjutriene wurden UV-spektroskopisch nicht nachgewiesen. Das dritte Addukt -0.5% bzg. auf den eingesetzten Esterenthalt It. Gas-Chromatogramm hauptsachlich cyclische Komponenten (s. Abb. 5 ) . Bei hoheren Anteilen an ungesattigten geradkettigen Komponenten wiirden fur eine erschopfende Trennung drei Adduktierungen nicht ausreichen. AuBerdem ist die Reproduzierbarkeit von vielen Faktoren, wie z. B. der Abkiihlungsgeschwindigkeit der Fettsaure -Methanol -Harnstoff -Losung, abhangig. Die Bestimmung der cyclischen Fettsauren iiber die Harnstoff saule liefert gut reproduzierbare Werte und ist schneller und leichter auszufiihren als die ,,Batch"-Harnstoffadduktierung (vgl. Tab. 3). Durch Verwendung eines groi3en Oberschusses an Harnstoff ist die Methode von der Zusammensetzung der aliphatischen Komponente weitgehend unabhangig. Bei einer Konzentration an cyclischen Fettsauren von 5 % aufwarts betrug die Genauigkeit im Mittel 99.82 O/o (s. Tab. 1). Bei einem Verhaltnis von Harnstoff : Ester = 45 bzw. 50 : 1 wurden Fettsaure-methylester, die keine Konjutriene enthalten, zu 99.2 bis 99.8 O/o adduktiert. Geradkettige C18-Konjutriene laufen bis ca. 10 % als Nichtaddukt durch die Saule. So ergab Holzol-Fettsaure-
The presence of 3 plant sterols, β‐sitosterol, campesterol, and stigmasterol, has been demonstrated in the serum from 2 patients with β‐sitosterolemia and xanthomatosis.
Groups of rats were prefed for 18 weeks with fresh or heated corn oil (≈5% nonurea adduct) at 10, 20 and 30% protein levels and at 10% protein+2% cellulose; 1‐14C‐sodium acetate was injected intraperitonially into each animal and the radioactivity was measured in expelled CO2 and also in the lipid fractions of liver. In the groups of rats fed 10% protein, one‐half of the administered radioactivity was found 50 min after acetate injection into rats fed fresh oil, whereas 90 min were required to reach the same level in rats fed heated oil. The same trend was found in all the groups of rats receiving different protein levels. The conversion of acetate to CO2 was significantly higher at a 10% dietary protein level than at the 20 or 30%, but there appeared to be no significant difference in the conversions at the 20 and 30% protein levels. However addition of 2% cellulose to the 10% dietary protein level significantly increased the conversion of the acetate to CO2 in rats fed heated oil. The livers of animals receiving heated fat diets had a higher lipid content, mainly triglyceride. When the liver lipids from rats fed fresh corn oil were separated by argentation thin layer chromatography, the bulk of the radioactivity was found in the saturated fractions. Monoene, diene and triene fractions from the liver lipid of rats fed heated oil had almost twice the radioactivity of those from fresh oil, suggesting the preferential utilization of acetate in the synthesis of these unsaturated fatty acids.
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