Resumo:No presente estudo, foram investigadas diferentes substâncias para atuarem como modificadores químicos na determinação direta de cádmio em soro e urina humanos sem digestão prévia das amostras. A preparação da amostra foi feita diretamente nos copos do amostrador automático por diluição 1+4 de soro e 1+1 de urina com ácido nítrico 1% v/v contendo 0.02% v/v de cloreto de tricetil metil amônio (CTAC). Foram investigadas as melhores condições de determinação por meio de curvas de temperatura de pirólise e atomização na presença da matriz e do analito levando-se em conta a forma do pulso de absorção, baixas temperaturas na atomização, fundo corrigido e sensibilidade. Foram efetuados estudos na ausência de modificador e com a mistura universal em solução de Pd e Mg (10 e 15 µg, respectivamente) e com rutênio (500 µg) e irídio (500 µg) como modificadores permanentes. Para Ir permanente, as massas características foram 0.8 pg para soro e 0.7 pg para urina (recomendado de 2 pg). Na investigação do uso de Ir permanente, foi observado que o pico foi simétrico, retornando à linha de base em 3s e com fundo corrigido completamente com valores ótimos por pirólises e atomização de 300 e 1000°C para soro e 300 e 1100 o C para urina. A calibração foi feita por ajuste de matriz e apresentou coeficiente de correlação de regressão linear típico de 0.999. Análises de soro e urina fortificados mostraram recuperações que variaram entre 99.3 e 103.2 com um desvio padrão relativo (RSD, n=3) menor que 12% para soro e entre 93.1 e 102.2% com um RSD menor que 3% para urina. O limite de detecção (k=3, n=10) foi de 8 e 9 pg para soro e urina, respectivamente.
In the present study, the determination of copper in human serum by electrothermal atomic absorption spectrometry was investigated with susceptible substances to act as chemical modifiers. The optimization of the method involved studies of pyrolysis and atomization temperature curves in the diluted human serum.Ruthenium was the best modifier. With this modifier, recoveries of spiked serum samples on different days ranged from 92% to 105% with a relative standard deviation (RSD) lower than 10% and a tube lifetime higher than 2000 cycles.
No presente estudo, foram investigadas diferentes substâncias para atuarem como modificadoresquímicos na determinação direta de cádmio em soro e urina humanos sem digestão prévia das amostras.A preparação da amostra foi feita diretamente nos copos do amostrador automático por diluição 1+4 desoro e 1+1 de urina com ácido nítrico 1% v/v contendo 0.02% v/v de cloreto de tricetil metil amônio(CTAC). Foram investigadas as melhores condições de determinação por meio de curvas de temperaturade pirólise e atomização na presença da matriz e do analito levando-se em conta a forma do pulso deabsorção, baixas temperaturas na atomização, fundo corrigido e sensibilidade. Foram efetuados estudosna ausência de modificador e com a mistura universal em solução de Pd e Mg (10 e 15 μg, respectivamente)e com rutênio (500 μg) e irídio (500 μg) como modificadores permanentes. Para Ir permanente, as massascaracterísticas foram 0.8 pg para soro e 0.7 pg para urina (recomendado de 2 pg). Na investigação do usode Ir permanente, foi observado que o pico foi simétrico, retornando à linha de base em 3s e com fundocorrigido completamente com valores ótimos por pirólises e atomização de 300 e 1000°C para soro e 300 e1100 o C para urina.
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