Die Verbindungen Tl2[NiII(H2O)6][NiII(D‐Pen)(L‐Pen)]2[NiII(SCN)2(H2O)4] 1, Tl[NiII(D‐Pen)2H] · H2O 2, Tl[CrIII(D‐Pen)2] 3 und Na2[Mo 2VO4(Pen)2] · 3 CH3OH · 3 H2O 4 wurden durch Umsetzung von Nickelnitrat (für 1), Nickelacetat (für 2), Kaliumchromat (für 3) und Natriummolybdat (für 4) mit D‐ bzw. D, L‐Penicillamin in wäßriger Lösung dargestellt und durch Einkristallstrukturanalyse und andere physikalische Methoden charakterisiert. Während in den Ni‐Pen‐Komplexen von 1 und 2 Penicillamin als zweizähniger Ligand (N, S) fungiert, sind CrIII in 3 und MoV in 4 über N, O und S koordiniert. Bemerkenswert ist, daß in 1 drei verschiedene Ni‐Komplexe und zwar ein kationischer, ein neutraler und ein anionischer in einer Elementarzelle vorliegen. 1: C2/m, a = 1 484,6(4), b = 1 358,7(4), c = 1 204,7(3) pm, β = 103,75(2)°, V = 2 360,4(11) ° 106 pm3, R = 0,042 für 1 633 unabhängige Reflexe (Fo> 4,0σ(Fo)), Z = 2. 2: C2, a = 2 279,9(7), b = 613,1(1), c = 1 275,2(3) pm, β = 110,94(2)°, V = 1 664,8(6) · 106 pm3, R = 0,056 für 1 413 unabhängige Reflexe (Fo> 4,0σ(Fo)), Z = 4. 3: C2, a = 2 054,0(3), b = 592,1(1), c = 606,7(1) pm, β = 92,89(1)°, V = 736,95(17) · 106 pm3, R = 0,028 für 862 unabhängige Reflexe (Fo> 4,0σ(Fo)), Z = 2. 4: P1, a = 996,2(4), b = 1 222,2(7), c = 1 395,3(7) pm, = 114,27(4), β = 104,55(4), γ = 95,63(4)°, V = 1 459,4(13) · 106 pm3, R = 0,072 für 3 763 unabhängige Reflexe (Fo> 4,0σ(Fo)), Z = 2.
Die Verbindungen [NiII(iitp)2] 1 (iitp = 2‐Iminoisopropyl‐thiophenolat), [Ni 2II(imptp)2] · 2 CH3OH 2, eine Zweikernverbindung mit einem NiNi‐Abstand von 276 pm und [PPh4][NiII(imptp)(SCN)] 3 (imptp = 2‐(2‐Iminopentan‐4‐on)‐thiophenolat) wurden durch Umsetzung von Nickel(II)‐acetat‐tetrahydrat mit 2‐Iminoisopropyl‐thiophenol bzw. 2‐(2‐Iminopentan‐4‐on)‐thiophenol in Methanol dargestellt und durch Einkristallstrukturanalyse und andere physikalische Methoden charakterisiert. Das Redoxverhalten der Verbindungen 1–3 wurde mittels elektrochemischer, chemischer und spektroskopischer Methoden untersucht. Bemerkenswert sind die elektronischen Eigenschaften der grünen Verbindung 1, sowie ihre Reduktion mit NaBH4 und die darauffolgende Umsetzung des Reaktionsproduktes mit O2. Die Verbindungen besitzen Modellcharakter für einige Ni‐haltige Enzyme. 1: C2/c, a = 1298,3(2); b = 695,7(1); c = 1958,7(3) pm; β = 103,92(1)°; V = 1717,4(5) · 106 pm3; R = 0,035 für 1230 unabhängige Reflexe (Fo > 4σ(Fo)), Z = 4. 2: P1, a = 947,9(2); b = 1229,5(3); c = 1254,7(3) pm; α = 67,28(2), β = 74,63(2), γ = 81,18(2)°; V = 1298,4(5) · 106 pm3; R = 0,082 für 3655 unabhängige Reflexe (Fo > 4σ(Fo)), Z = 2. 3: P21, a = 1119,3(2); b = 2389,7(4); c = 1245,8(2) pm; β = 102,52(1)°; V = 3253,0(9) · 106 pm3; R = 0,051 für 4218 unabhängige Reflexe (Fo > 4σ(Fo)), Z = 4.
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