In spite of the large number of reactions which involve the formation of isonitriles, the only preparative routes to these compounds, until recently, were the classical isonitrile syntheses discovered about one hundred years ago by Gautier and Hofmann. These methods are not generally applicable, and give satisfactory yield$ only in exceptional cases. Isonitriles have recently become readily available by the elimination of water from N-substituted formamides, using acyl halides of Group IV-VI elements in the presence of bases as dehydrating agents. A dehydrating system with a particularly wide range of application consists of phosgene with tertiary amines. This system generally provides the easiest and most productive route to isonitriles, particularly where large quantities (> 1 mole) are to be prepared.
drei Werten fur Reflexintensitat und Untergrund rechts und links vom Reflex werden zusatzlich die Reflexintensitaten rechts und links vom eingestellten Glanzwinkel gemessen (vgl. Abb. 9) und ausgegeben. Aus dem Verhaltnis dieser beiden Werte errnittelt die Rechenmaschine eine etwaige Verschiebung der Reflexkurve. Diese Art der Messung benotigt keine zusatzliche MeBzeit, da die drei Reflexmessungen fur die Auswertung zusammengezahlt werden konnen; die Summe bestimmt den statistischen Fehler der Gesamtmessung.
Bei der Umsetzung von (S)-a-Phenylathylamin (8) und Isobutyraldehyd (9) oder Isobutyraldehyd-(S)-a-phenylathylimin (10) mit Benzoesaure (7) und tert.-Butyl-isocyanid (11) entstehen Diastereomeren-Gemische von N-Benzoyl-N-(S)-a-phenylathyl-(S)-valin-tert.-butyl-amid4) (12p) und N-Benzoyl-N-(S)-a-phenylathyl-(R)-valin-tert.-butylamid (124 in einem von den Reaktionsbedingungen (Konzentration, Temperatur, Losungsmittel, Reaktionsfuhrung) abhangigen Mengenverhaltnis.Die bisher beschriebenen Peptid-Synthesen laufen alle darauf hinaus, dal3 a-Aminosauren zu Peptid-Ketten verknupft werden, indem C-terminal geschutzte a-Amino-1) 11.
Jahrg. 94 handeln mit Petrolather zum Kristallisieren gebracht werden kann. Schmp. 89-90". Ausb. 3.02 g (82 "/, d. Th.). C23H34N202 (370.5) Ber. C 74.56 H 9.25 N 7.56 Gef. C 74.68 H 9.60 N 7.75 1.85 g (5 mMol) dieses Produktes werden in 2.68 g (25 rnMol) Benzylamin gelbst. Im Verlaufe einer halben Stde. erstarrt das Reaktionsgemisch. Uberschuss. Benzylamin wird nun i. Vak. abdestilliert, der Ruckstand in 15 ccm Benzol gel6st. die Lasung zweimal rnit je 10 ccm 2n HCI ausgeschiittelt. mit Wasser gewaschen und eingeengt. E s bleiben 2.03 g (96% d. Th.) Benzoesaure-benzylamid vom Schmp. 105-106" zurilck. Der salzsaure Auszug wird rnit 5 n NaOH alkalisch gemacht und zweimal rnit je 10 ccrn Methylenchlorid ausgeschuttelt. Die Methylenchloridlosung engt man nach Trocknen uber wasserfreiem Kaliumcarbonat ein. Der Ruckstand (1.51 g) wird aus Petrolather urnkristallisiert. Schrnp. 170-172", keine Depression durch a-Piperidino-isovaleriansaure-cyclohexylamid 2b). Ausb. 1.27 g (98 % d. Th.).
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