ZUSAMMENFASSUNG:Beim Erhitzen von Poly(butylenterephtha1at) in der Ionenquelle des Massenspektrometers kann unterhalb der Temperatur des thermischen Abbaus, der a b 330°C beobachtet wird, das cyclische Di(butylenterephtha1at) direkt nachgewiesen werden.Bei 380°C aufgenommene Massenspektren zeigen neben der Massenbelegung fur das cyclische Dimere auch die dem cyclischen Trimeren entsprechende Massenzahl.Fur vergleichende massenspektrornetrische Untersuchungen wurde das cyclische Di(butylenterephthalat) unter den Bedingungen der Festphasenkondensation aus Poly(buty1enterephthalat) sublimiert, aus dem Sublimat uber eine Dioxanadditionsverbindung isolicrt und nach Abspaltung von Dioxan in reiner Form erhalten.
SUMMARY:By heating of poiy(buty1ene terephthalate) in the ion source of a mass spectrometer the cyclicdi(buty1ene terephthalate) can be readily identified below the thermal degradation temperature of about 330°C.Mass spectra recorded at 380°C show mass numbers related to the cyclic dimer as well as the cyclic trimer.For comparative mass spectrometric investigations an authentic sample ofcyclic di(butylene terephthalate) was prepared by sublimation from poly(buty1ene terephthalate) subjected to solid phase condensation. The cyclic dimer was isolated via a dioxane additioncomplex and subsequent degradation thereof.
Einleiturig
Durch Umsetzung von 2-Brom-acrylnitril mit prim. Aminen werden I-Alkyl-, I-Aralkylund 1-Phenyl-2-cyan-aziridine (6-17) in weit hoheren Ausbeuten erhalten als bei ihrer Synthese aus 2.3-Dibrom-propionitril und prim. Aminen. 1-Benzyl-2-cyan-aziridin (1) wird beim Erwlrmen mit Tri~thylammoniumbromid -vermutlich uber 2-Benzylamino-acrylnitrilzu 2-Benzylimino-propionitril (2) isomerisiert, das unter geeigneten Versuchsbedingungen isoliert werden kann. Es isomerisiert sehr leicht zu 2-Benzylidenamino-propionitril (3). Andere N-substituierte 2-Cyan-aziridine verhalten sich analog, wobei die dem ubergang 2 -+ 3 entsprechende Isomerisierung nur bei N-Aralkylderivaten beobachtet wurde. In geringerem Umfang als bei letzteren tritt die durch Triathylammoniumbromid katalysierte Isomerisierung auch bei I-Benzyl-2-acetyl-(29) und -2-methoxycarbonyl-airidin (28) ein.
Improved Synthesis of 2-Cyanoaziridines and Investigations of their IsomerizationReaction of 2-bromoacrylonitrile with primary amines gives 1-alkyl-, I-aralkyl-and I-phenyl-2-cyanoaziridines (6-17) in far better yields than their synthesis from 2.3-dibromopropionitrile and primary amines. I-Benzyl-2-cyanoaziridine (1) is isomerized on heating with triethylammonium bromide to give N-benzyl-2-iminopropionitrile (2), which can be isolated under appropriate reaction conditions. 2-(Benzylamino)acrylonitrile is probably formed as an intermediate in the isomerization. 2 easily isomerizes to N-benzylidene-2-aminopropionitrile (3). Other N-substituted 2-cyanoaziridines behave in an analogous way. The isomerization corresponding to the transition 2 + 3 was observed only with N-aralkyl derivatives. The triethylammonium bromide catalyzed isomerization also occurs with 1-benzyl-2-acetyl-(29) and -2-(methoxycarbonyl)aziridine (a), but to a smaller extent than with N-substituted 2-cyanoaziridines.
Ausgehend von Laurinlactam, 1,10‐Decandicarbonsäure und α,ω‐Dihydroxy‐(polytetrahydrofuran) wurden in einem „Eintopfverfahren”︁ ohne Vakuumstufe Copolyetheramide hergestellt, die in der Polymerkette über Esterbindungen verknüpfte harte Polyamidund weiche Polyetherblöcke enthalten. Die Polykondensationsgeschwindigkeit konnte durch Einsatz von Katalysatoren gesteigert werden. Eine Stabilisierung gegen thermooxidativen Abbau wurde mit Antioxidantien erreicht. Die Schmelztemperaturen, Torsionsmoduln und Polyamidblocklängen der Produkte wurden in Abhängigkeit von ihrer Zusammensetzung bestimmt.
wahlweise ( 4 ) oder ( 5 ) als Hauptprodukt entsteht. So erhalt man z. B. bei 0.5-1 Torr und 150-200W bei einem Umsatz von 95.4% 138g/kWh ( 4 ) und 14g/kWh ( 5 ) , wahrend bei 2 Torr und 150-3OOW bei ca. 80% Umsatz l5g/kWh ( 4 ) und 125.5g/kWh ( 5 ) erzeugt werden.
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