The surface of ethylene-propylene-diene monomer (EPDM) rubber was treated in N2/Ar and N2/H2/Ar RF plasmas in order to achieve similar or better adhesion properties than NBR (acrylonitrile-butadiene) rubber, nowadays used as thermal protection of rocket chambers. The surface properties were studied by contact angle measurements and by x-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The treated surfaces of the EPDM samples show a significant reduction in the contact angle measurement, indicating an increase in the surface energy. XPS analyses show the incorporation of polar nitrogen- and oxygen-containing groups on the rubber surface. After plasma treatment the presence of oxygen is observed due to surface oxidation which occurs when the samples are exposed to the air. Atomic force microscopy and scanning electron microscopy analyses indicate a decrease in the EPDM rubber surface roughness, promoted by surface etching during the plasma treatment. Strength tests indicate improvement of about 30% and 110% in the adhesion strength for the plasma treated EPDM/polyurethane liner interface and for the EPDM/epoxy adhesive interface, respectively. The adhesion strength of the EPDM/liner is similar to that obtained for the NBR/liner, which indicates that EPDM rubber can safely be used as thermal protection of the solid propellant rocket chamber.
This review addresses a comparison, based on the literature, among nitrile rubber (NBR), ethylene-propylene-diene-monomer rubber (EPDM), and polyurethane (PU) elastomeric heat shielding materials (EHSM). Currently, these are utilized for the insulation of rocket engines to prevent catastrophic breakdown if combustion gases from propellant reaches the motor case. The objective of this review is to evaluate the performance of PU–EHSM, NBR–EHSM, and EPDM–EHSM as insulators, the latter being the current state of the art in solid rocket motor (SRM) internal insulation. From our review, PU–EHSM emerged as an alternative to EPDM–EHSM because of their easier processability and compatibility with composite propellant. With the appropriate reinforcement and concentration in the rubber, they could replace EPDM in certain applications such as rocket motors filled with composite propellant. A critical assessment and future trends are included. Rubber composites novelties as EHSM employs specialty fillers, such as carbon nanotubes, graphene, polyhedral oligosilsesquioxane (POSS), nanofibers, nanoparticles, and high-performance engineering polymers such as polyetherimide and polyphosphazenes.
ResumoA vulcanização é um importante fator que determina as propriedades mecânicas da borracha, mas a influência do método de vulcanização nas propriedades mecânicas do material, ainda é um assunto pouco explorado na literatura. Neste artigo, uma formulação à base de poli-cis-isopreno ou borracha natural (NR), denominada NR4010-A, foi vulcanizada em prensa e autoclave, com o objetivo de avaliar a influência do método de vulcanização na formação das ligações cruzadas e, consequentemente, nas propriedades mecânicas do material. Amostras do material vulcanizado, pelos dois métodos, foram caracterizadas por meio de análise reométrica, ensaio de inchamento e testes mecânicos, onde foi avaliada a resistência ao rasgo e à tração. Os resultados mostraram que para essa formulação, nas mesmas condições de temperatura, o método de vulcanização por autoclave se mostrou mais eficiente em relação às propriedades estudadas. Palavras-chave: ligações cruzadas, NR, propriedades mecânicas, vulcanização. AbstractVulcanization is an important factor on rubber mechanical properties determination. The influence of vulcanization method on mechanical properties is still an ongoing issue. Thus, a composition based in natural rubber (NR), named NR4010-A, was vulcanized by autoclave and press, on purpose to evaluated the vulcanization method influence on crosslink formation and thereafter on the mechanical properties of this material. Samples of vulcanized material in both conditions were characterized through swelling, rheometer tests, tear strength, strain strength and hardness. The mechanical properties studied and crosslink density were increased when the material was vulcanized by autoclave. Therefore, autoclave vulcanization method showed be more effective than press at the same conditions of temperature.
Amostras vulcanizadas de copolímero de butadieno e acrilonitrila (NBR), contendo teor conhecido de acrilonitrila (AN), foram preparadas nos laboratórios do IAE como amostras de referência para a elaboração de curvas analíticas (ou de calibração), visando à determinação do teor de AN em NBR, por meio de técnicas FT-IR de reflexão (UATR) de última geração e as conhecidas de transmissão. A preparação das amostras foi feita por pirólise, sem e com controle de temperatura, introduzindo uma nova forma de recolhimento do pirolisado. A banda FT-IR analítica, característica de AN, usada no estudo foi a encontrada em 2237 cm-1, sendo 1455 cm-1 a banda de referência, atribuída aos grupos CH2 e CH3. Os valores da absorvância relativa A2237/A1455 vs. teores conhecidos (nominais) de AN em NBR foram usados para elaborar curvas analíticas com boas correlações lineares (R = 0,995 para técnica de transmissão/pirólise controlada e R = 0,989 para técnica de transmissão/pirólise em bico de Bunsen). Na técnica UATR, valores de A2237 vs. os teores nominais de AN em NBR foram usados para elaborar uma curva analítica, que também apresentou boa correlação linear (R = 0,996). Ambas as curvas analíticas possibilitam a determinação dos teores de AN em NBR, em amostras em que os componentes têm a mesma composição química. Embora as técnicas apresentem precisão similar, o tempo para obtenção dos resultados (experimental e cálculo) é bem menor utilizando-se a técnica UATR para esse tipo determinação, especialmente quando o tempo de extração, etapa usada na técnica de transmissão/pirólise, é considerado.
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