Recebido em 16/12/03; aceito em 1/3/04; publicado na web 6/7/2004 INTERLABORATORIAL PROGRAMS FOR IMPROVING THE QUALITY OF ANALYTICAL RESULTS. Interlaboratorial programs are conducted for a number of purposes: to identify problems related to the calibration of instruments, to assess the degree of equivalence of analytical results among several laboratories, to attribute quantity values and its uncertainties in the development of a certified reference material and to verify the performance of laboratories as in proficiency testing, a key quality assurance technique, which is sometimes used in conjunction with accreditation. Several statistics tools are employed to assess the analytical results of laboratories participating in an intercomparison program. Among them are the z-score technique, the elypse of confidence and the Grubbs and Cochran test. This work presents the experience in coordinating an intercomparison exercise in order to determine Ca, Al, Fe, Ti and Mn, as impurities in samples of silicon metal of chemical grade prepared as a candidate for reference material.Keywords: interlaboratorial program; silicon metal of chemical grade; certified reference material. INTRODUÇÃOMuitos se perguntam: por que participar de programas interlaboratoriais? Quais são os benefícios que usufruo participando de programas interlaboratoriais? Enfim, o que são programas interlaboratoriais? E qual é a relação entre programas interlaboratoriais e qualidade de resultados?A qualidade de um resultado analítico é verificada através da incerteza a ele associada. A média de "n" repetições não é suficiente para expressar o resultado final em ensaios e análises químicas. Ele deve ser expresso associado a sua incerteza que, por sua vez, é definida como um parâmetro associado ao resultado de medição que caracteriza a dispersão dos valores, quando se deve levar em consideração todos os fatores de influências para as variabilidades do processo de medição envolvido 1,2 . Ao mesmo tempo, sua exatidão deve também ser comprovada.A exatidão de um resultado pode ser comprovada através do emprego de materiais de referência ou, na ausência destes, através dos chamados "métodos primários", ou seja, métodos absolutos que não envolvem padrões analíticos 3 . Porém muitas vezes, os métodos primários também não estão disponíveis. Nesse caso, a participação em programas interlaboratoriais, com vários laboratórios trabalhando com métodos independentes, pode representar a solução mais adequada.Medições em análises químicas, quer sejam para o controle da qualidade de processos e produtos ou destinadas ao acompanhamento de trabalhos de pesquisa e desenvolvimento, quando consideradas "erradas" ou não suficientemente confiáveis, podem representar grande desperdício de tempo e dinheiro 4 . Para auxiliar os laboratórios na busca de fontes de erros, para eliminá-los ou minimizar seus efeitos, a participação em trabalhos de comparação interlaboratorial pode substituir o controle interno da qualidade laboratorial.O planejamento para o desenvolvimento de um program...
HOMOGENEITY TESTING OF A LOT OF SILICON METAL PREPARED AS A REFERENCE MATERIAL. From the perspective of the uncertainties in chemical measurements all uncertainty sources should be part of the uncertainty of the reference material. When the primary methods are not available, interlaboratorial comparisons are used as a means of certification. The material to be distributed to the laboratories should have its homogeneity confirmed. The uncertainty due to this factor will be added to the characterization uncertainty. This work presents a homogeneity study of a lot of silicon metal of chemical degree where the uncertainty due to inhomogeneity is obtained using analysis of variance.
AGRADECIMENTOSPrimeiramente a Deus pela oportunidade e condição para o desenvolvimento destes estudos. À Drª. Elisabeth de Oliveira que com paciência e carinho me orientou nas atividades da pós-graduação e na realização deste trabalho. À Drª. Queenie Siu Hang Chui que em vários momentos me ajudou e me co-orientou nesta jornada.
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