Zur Darstellung der freien N-Athyl-sulfamidsaure werden 7.4 g des Natriumsalzes mit 25 ccm 3 n HC1 versetzt. Nach mehrstiindigem Aufbewahren im evakuierten Exsikkator uber KOH digeriert man den kristallinen Ruckstand mit 50 ccm heiRem absol. Athanol, trennt vom Natriumchlorid ab und erhalt nach Eindampfen und Umkristallisieren aus k h a n 0 1 5.4 g (86%) der Saure. Schmp. 170", keine Depression mit einem nach Lit.10) hergestellten Praparat. b) Mit Siiuren: In einem mit pH-Elektrode versehenen Riihrkolben legt man 200ccm Wasser vor und laRt bei [20][21][22][23][24][25][26][27][28][29][30] n NaOH gleichzeitig so zutropfen, daR ein pH-Wert von 3 -7 eingehalten wird. Nach beendeter Zugabe stellt man auf pH 7 ein. Es werden 170-190 ccm Natronlauge verbraucht. Die braune Oberphase wird abgetrennt und die waRr. Schicht mit Chloroform ausgeschiittelt. Nach Trocknen der Chloroformlosung mit Na2S04 und Abdampfen vereinigt man den Ruckstand mit der zuerst abgetrennten Hauptmenge und destilliert bei Normaldruck. Das N-Athylurethan geht fast vollstandig bei 175 -176" iiber. Ausbeute 105 g (90%). Ein analysenreines Praparat gewinnt man daraus durch 1/2stdg. Schiitteln mit 2 n NaOH und nochmalige Destillation.CsHllNOz (117.2) Ber. C51.3 H 9 . 5 N11.9 Gef. C51.0 H 9 . 4 N11.6 10) TH. I. BIEBEK, J. Amer. chem. SOC. 75, 1409 (1953).[
Aus meso-Athylen-l.2-bis-[methyl-phenyl-phosphin] (meso-1) und Ruthenium(II1)-chlorid erhalt man zwei isomere trans-oktaedrische Komplexe, denen auf Grund der NMR-Spektrogramme die anti-bzw. syn-Konfiguration (10 bzw. 11) zugewiesen wird. Aus racem.-1 und RuCl3 entsteht ein Gemisch von zwei trans-oktaedrischen Isomeren, denen dieKonfigurationen 13 bzw. 14 zugeordnet werden. (+)-1 vereinigt sich mit Rutheniumchlorid zu einem einheitlichen trans-oktaedrischen Komplex, dem nach geometrischen Uberlegungen und in Ubereinstimmung mit dem NMR-Spektrum die Konfiguration 12 zukommen muI3. -Die NMRSpektren der genannten Komplexe und ihrer Liganden werden zusammenhangend diskutiert.In der vorliegenden Arbeit sol1 eine neue Isomerie vorgestellt werden, die wir bei der Einwirkung von Ruthenium(II1)-chlorid auf unsymmetrisch substituierte tertiare Bis-phosphine beobachtet haben. khylen-l.2-bis-[methyl-phenyl-phosphin] (1) konnte als Mesoverbindung (meso-l), als Racemat (racern. -
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