A method for the colorimetric assay of praziquantel has been developed. For the colorimetric assay, it was necessary to hydrolyse praziquantel with 3 mol dm-3 NaOH, 6 mol dm-3 HCl and 85% phosphoric acid separately. 4-Chloro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole (NBD-Cl) reacts with the basic hydrolysis product in methanolic aqueous phosphate buffer (pH 7.4), resulting in the formation of an orange product with a characteristic absorption maximum at 478 nm. The red-orange product of the interaction between the hydrochloric acid hydrolysis product and NBD-Cl showed an absorption maximum at 486 nm. The colours obtained were stable for 24 h. The colour system obeyed Beer's law in the concentration range 2-15 and 2-18 micrograms ml-1 for the basic hydrolysis product and the acid hydrolysis product, respectively. The results obtained showed good recoveries with relative standard deviations of 0.378 and 0.47% for the basic and the acid hydrolysis product, respectively. The determination limit was found to be 0.124 and 0.150 micrograms ml-1 for the praziquantel basic hydrolysis product and the acid hydrolysis product, respectively. The coloured reaction products obtained with the proposed method were synthesized. The structures of these products were studied and the compounds identified.
NchnekenburgerAlrhiv der Pharmazie b) ( + ) -H e x o b a r b i t a l 9,9 g des Salzee vom Schmp. 203" wurden unter Erwiirmen in khan01 gelost .und die Lasung mit 2 n H,SO, und Wasser versetzt. Es fielen derbe Nadeln &us, die aus Athanol/ Wssser umlnistallisiert wurden. Ausbeute 3,l g, Schmp. 163". CSpezifische Drehung :[ a ] i o + 12,17" (c = 3,462; Lthanol)[a];' + 4,933 (c = 3,252; Chloroform) Die Schmp. wurden im Linstri5m-Block bestimmt und sind unkorrigiert. Die Messung der IR-Spektren erfolgte im Beckman-Spektrophotometm I R 5 in KBr.Homophthalsaureanhydrid 1i13t sich mit Carbonsaurechloriden in Gegenwart von N,N-Dimethylanilin zu Enolestern (0) von 4-Acyl-homophthalsaureanhydriden (b) acylieren. Zum Teil entstehen hierbei isomere Enolester nebeneinander, deren Struktur diskutiert wird. Sie lassen sich bei Pyridinkatalyse partiell zu 4-Acylhomophthals~ureanhydriden hydrolysieren. In Gegenwart von Pyridin wird Homophthdsaureanhydrid duroh Chloride aliphatischer und araliphatischer Carbonsiiuren zu 4-Acylhomophthalsiiureanhydriden (b) acyliert, die sauer reagierende, Ieicht hydrolysierbare Verbindungen darstellen. Sie setzen sich mit Carbonsaurechloriden in Gegenwart von Pyridin oder N,N-Dimethylanilin zu Enolestern (c) und mit Diazomethan zu Enolithern (d) um. In einem Falle werden zwei isomere Enoliither gebildet, die nicht cis-trans-Isomere darstellen.I n der ersten Mitteilung dieser Reihe wurde die Darstelluiig von 8-Ketocarbonsauren der Pormel (a) durch Hydrolyse von Acylderivaten (b) und (c) des Homophthalsiiureanhydrids beschrieben :
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