This work presents a comparative analysis of the N 1s core level spectra, as measured by x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and x-ray absorption spectroscopy (XAS), of amorphous CNx films which gives evidence of the existing correlation between the different components that constitute the respective spectra. After annealing, the contribution of XPS at 399.3 eV and the components of XAS at 399.6 and 400.8 eV are clearly enhanced. They are assigned to sp2 with two neighbors and to sp states of nitrogen. In addition, the XPS component at 401.3 eV is related to the XAS feature at 402.0 eV and has been assigned to sp2 nitrogen bonded to three carbon neighbors.
La espectroscopía de impedancia electroquímica resulta ser una técnica de ensayo no destructiva prometedora para evaluar el estado y control de calidad de las barreras térmicas. Este trabajo muestra la variación de las propiedades eléctricas de barreras, depositadas por proyección térmica, medidas por espectroscopía de impedancia electroquímica en función de la oxidación isotérmica al aire con diferentes tiempos de exposición. Finalmente se relacionan los resultados de la espectroscopia de impedancia con la microestructura, estudiada mediante microscopía electrónica de barrido ambiental y microanálisis de rayos X.
Palabras clave: Barreras térmicas, Espectroscopía de impedancia electroquímica, Microscopía electrónica de barrido ambiental
Processing and characterization of ceramic coatings for thermal barrier applicationsElectrochemical impedance spectroscopy is being developed as a non-destructive evaluation technique for life-remain assessment and quality control of thermal barrier coatings. In this investigation, changes in electric properties of coatings deposited by thermal spray were measured by electrochemical impedance spectroscopy as a function of the isothermal oxidation in air at different times. Finally, the results obtained by electrochemical impedance spectroscopy were related to the coating's microstructure studied by environmental scanning electronic microscopy and energy-dispersive X-ray microanalysis.
Keywords: Thermal barrier coatings, Electrochemical impedance spectroscopy, Environmental scanning electron microscopy
INTRODUCCIÓNLos recubrimientos de barreras térmicas se usan desde los años 70 y tienen su principal aplicación como protección frente a elevadas temperaturas de trabajo, a los ambientes agresivos y al desgaste. Se usan como escudo térmico en componentes que tengan que soportar altas temperaturas para alcanzar mayores eficiencias de trabajo (1-3). Además de las ventajas económicas, al generar la misma cantidad de contaminación, se reduce la proporción de contaminantes frente a la energía generada, como requiere el Protocolo de Kioto (4).La proyección térmica es un método rápido, barato y universal que permite crecer un depósito sobre un substrato por solidificación del material de aporte (5). Mediante esta técnica se inyectan partículas, en una llama formada por la combustión de un gas como el acetileno y oxígeno, que se funden total o parcialmente y se aceleran hacia el substrato, donde impactan y se aplastan unas sobre otras, creando el recubrimiento. Para lograr una buena unión entre el substrato y el recubrimiento proyectado se debe asegurar la limpieza adecuada del substrato y un cierto nivel de rugosidad, que faciliten la adhesión del depósito.Los recubrimientos con aplicaciones en barreras térmicas se pueden considerar como un sistema complejo, en el que se deposita un anclaje metálico sobre un substrato metálico y sobre él, una capa cerámica. Como aislante térmico suele emplearse ZrO 2 estabilizada debido a su reducida conductividad térmica (0,8-1,5 W/m·K) (6). Sin embargo, n...
En este trabajo se estudia la degradación de un recubrimiento 70%ZrO 2 -30%CaO crecido por proyección térmica de oxiacetileno sobre un acero inoxidable austenítico AISI 304 y empleando una aleación de Ni-6%Al-5%Mo como capa de anclaje. Los recubrimientos se trataron térmicamente en aire a 800 ºC durante 48, 120 y 288 horas para evaluar la degradación de estos materiales por oxidación isotérmica. La evolución de la microestructura de las barreras como consecuencia del proceso de oxidación se analizó mediante microscopía electrónica de barrido ambiental, microscopía electrónica de transmisión, microanálisis de rayos X (EDX) y difracción de rayos X. Durante la oxidación de los recubrimientos creció una capa intermedia de óxidos ("thermally grown oxides", TGO) entre el anclaje metálico y el recubrimiento cerámico formada por una mezcla de óxidos de Al y Ni.
Degradation of thermal barrier coatings ZrO 2 -CaO/NiAlMo by isothermal oxidation.This paper analyses the degradation of a ceramic top coating 70%ZrO 2 -30%CaO deposited onto a stainless steel AISI 304 by thermal spray, using Ni-6%Al-5%Mo as overlay coating. These thermal barrier coatings were heat treated for 48, 120 and 288 h at 800 ºC to evaluate the degradation of these materials by isothermal oxidation. The microstructure evolution during oxidation was analysed by environmental scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X ray microanalysis and X ray diffraction. A thermally grown oxide layer was observed between the overlay coating and the ceramic top coating after oxidation. This layer was formed by a mixed Al and Ni oxides Keywords: thermal barrier coatings, thermal spray, oxidation, heat treatment, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X ray diffraction.
INTRODUCCIóNDesde la década de 1970 se estudian los recubrimientos de barreras térmicas ("thermal barrier coatings", TBC) para proteger estructuras metálicas en aplicaciones a alta temperatura. Estos recubrimientos deben ser capaces de operar a temperaturas elevadas, en ambientes químicos agresivos y resistir el desgaste. Equilibrando estos tres parámetros se aumenta la vida útil de muchos componentes de motores aeronáuticos y de plantas para la producción de energía eléctrica. Además con estos recubrimientos se aumenta la temperatura de trabajo y por consiguiente la eficiencia energética (1-6).Los recubrimientos con aplicaciones en barreras térmicas suelen ser recubrimientos multicapa. Sobre el substrato se deposita un anclaje metálico y después una capa cerámica. Para la capa cerámica se suele utilizar ZrO 2 estabilizada debido a su reducida conductividad térmica (0,8-1,5 W/m·K) (7). Se utiliza una capa intermedia por el desacoplo entre los coeficientes de dilatación térmica (CTE) de la cerámica y el substrato metálico. El CTE de la ZrO 2 (10·10 -6 ºC -1 ) es alto en comparación con otras cerámicas, pero pequeño en comparación con los metales (18·10 -6 ºC -1 y 13,3·10 -6 ºC -1 para AISI 304 y níquel, respectivamente). Esta diferencia podría provocar la apa...
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