The presented study describes the development of reversed-phase liquid chromatography method using a core-shell particle column with a pentafluorophenyl stationary phase for the dissociation constant (pKa) determination of the tetracycline group antibiotics (tetracycline, oxytetracycline, chlortetracycline) and their epimers (4-epitetracycline, 4-epioxytetracycline, 4-epichlortetracycline). The pH values were measured in the acetonitrile (ACN)–water binary mixtures, used as mobile phases, instead of in water and take into account the effect of the activity coefficients. Thermodynamic acid dissociation constant (pKa1) values of studied antibiotics and their epimers were calculated using retention factor (k) at different mobile phase pH values in studied binary mixtures with ACN percentages of 20, 25, 30 and 35% (v/v). Experimental data were analyzed by using an Origin 7.0 program to fit experimental data to the nonlinear expression derived. From calculated pKa1 values, the aqueous pKa values of studied compounds were calculated by different approaches and these values were compared.
Hypertension is a disease that can progress for many years without symptoms or complications. This disease can cause death and permanent damage to vital organs such as the kidney, heart, and brain. However, when hypertension is treated effectively, these risk factors may decrease significantly. Although many antihypertensive drugs are used in the treatment of hypertension, ACE inhibitors are a new class among these drugs, and their separation and quantitative determinations are important for the success of preclinical, biopharmaceutical, and clinical studies. For this reason, in this study, the simultaneous determination of cilazapril, benazepril, and quinapril from ACE inhibitors, the validation of the developed method, and the quantitative determination of commercial drug dosage forms are aimed. To obtain the optimum liquid chromatographic separation condition, a systematic approach based on the relationship between mobile phase pH and retention time was used. The mobile phase organic modified concentration and column temperature parameters, which are known to affect the retention times of the compounds, were kept constant. When deciding on these parameters, few experiments were carried out.
Ters faz sıvı kromatografi (RPLC) yöntemi asidik ve bazik fonksiyonel grup içeren bileşiklerin iyonlaşma/protonasyon (pKa) sabitlerinin tayini için tercih edilmektedir. pKa değeri, ilaçların absorpsiyon, dağılım, metabolizma, atılım, toksitite (ADMET) özelliklerini tahmin etmeye yarayan önemli bir parametredir. Sunulan bu çalışmada, pravastatinin su-asetonitril ikili karışımında pKa değerinin tayini için RPLC metot geliştirilmiş ve asetonitrilin mobil fazdaki miktarının değişimiyle pravastatinin kromatografik davranışı da belirlenmiştir. Çalışma Nücleosil C4 (250×4,6 mm, 5 µm) kolonda, 37°C’de ve 1 mL/dakika sabit akış hızında gerçekleştirilmiştir. Elde edilen alıkonma verileriyle doğrusal olmayan model kullanılarak bileşiğin pKa değeri belirlenmiştir. Hidrofilik özellikte olan pravastatinin su ortamındaki pKa değeri farklı organik modifiyer-su karışımlarında tayin edilen mobil faz pKa değerleri ve asetonitrilin makroskopik sabitleri (mol kesri, dielektrik sabiti, vs.), çözücü-çözünen arasındaki spesifik solvasyon etkileşim parametreleri kullanılarak hesaplanmıştır. Hesaplanan bu önemli fizikokimyasal parametrenin literatür verileriyle uyumlu olduğu görülmüştür.
Özet: Bu çalışmada, çapraz bağlayıcı olarak sitrik asit kullanılarak karboksimetil selüloz temelli hidrojel sentezlenmesi ve su tutma kabiliyetinin değerlendirilmesi amaçlanmıştır. Maksimum su emme kapasitesine sahip hidrojelin sentezi için en uygun miktarları belirlemek ve hidrojelin sentezinde yer alan faktörlerin ana etkisini ve etkileşim etkisini incelemek için merkezi kompozit tasarım metodu kullanılmıştır. Polimer bileşimi, sodyum karboksimetil selüloz, sitrik asit ve polietilen glikol 6000/10000 konsantrasyonu (%w/v) gibi ana faktörlerin şişme hızı üzerindeki etkisi değerlendirilmiştir. Ürün bileşeninin optimizasyonu ve tüm verilerin istatistiksel olarak değerlendirilmesi Minitab 17 İstatistik Yazılımı programı ile yapılmıştır. Elde edilen sonuçlar değerlendirildiğinde süper emici hidrojelin optimum koşullar altında üretildiğini göstermiştir.
scite is a Brooklyn-based organization that helps researchers better discover and understand research articles through Smart Citations–citations that display the context of the citation and describe whether the article provides supporting or contrasting evidence. scite is used by students and researchers from around the world and is funded in part by the National Science Foundation and the National Institute on Drug Abuse of the National Institutes of Health.