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Es wird über EPR‐Untersuchungen an den 4 t 2g5‐„low spin”︁‐Nitrosyltechnetium(II)‐Komplexen (Bu4N)2[Tc(NO)Cl5], (Bu4N)[Tc(NO)Br4], (Bu4N)[Tc(NO)I4] und (Ph4As)2 [Tc(NO)(NCS)5] berichtet. Anhand der EPR‐Parameter g̃, ÃTc sowie Ligandenhyperfeinstrukturdaten werden die Bindungsverhältnisse analysiert. Die isotropen Parameter g0 und a 0Tc zeigen eine definierte Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Koordinationssphäre und erweisen sich für die Charakterisierung von Gemischtligandkomplexen als geeignet. Die Bildung von Gemischtligandkomplexen wird bei Ligandenaustauschreaktionen an [Tc(NO)Cl5]2− und [Tc(NO)Br4]−, auch unter Einbeziehung von ungesättigten Dichalkogenoliganden, untersucht.

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ESR‐spektrometrisch läßt sich ein schrittweiser Ersatz von Dihydrogenphosphat‐Gruppen bei Zusatz von Thioharnstoff zu Lösungen des Komplexes (I) (mit n: 0) nachweisen.

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