N-Tripuoracetyl-L-leucin-mefhylesfer 10) wurde durch zweimalige Vakuumdestillation wie der N-TFA-Glycin-methyleter gereinigt. n'," 1.4080, niS I .4062 (Lit.10): ng 1.4056).N-Tri~uoracefyl-L-asparaginsaure-dimefhylesfer~o) wurde im geneigten Rohr mehrmals i. Hochvak. im Temperaturgefalle 40" auf 20" sublimiert. An der Kondensationsstelle muBte angeimpft werden. Schmp. 33.3" (korr.). Die Substanz erfullt das VorratsgefaO nach einiger Zeit mit einem watteartigen Kristallgespinst. N.0-Bis-tripuoracetyl-L-threonin-methylester's) wurde in geringem Temperaturgefalle bei 50" i. Hochvak. sublimiert. Tafelartige Plattchen, Schmp. 50.7 & 0.2" [korr.), die unter FeuchtigkeitsausschluO aufbewahrt werden mlissen. N-Tripuoracetyl-L-leucyl-~-prolin-methylesfer 14) wurde i. Hochvak. im Temperaturgefalle zwischen loo' und 50" zweimal sublimiert. Schmp. 91.7-93.8". N-Tripuorucetyl-DL-~u/~l-DL-a/anin-mefhylesfer~ Das Gemisch der Diastereoisomerenwar aus N-TFA-DL-Valin und DL-Alanin-methylester mittels Dicyclohexylcarbodiimids hergestellt worden (Schmp. 11 8 -127"). Bei der Reinigung durch Umkristallisation aus k h a n o l / Wasser gelang durch 7 malige Wiederholung einer unvollstandigen Ausfallung beim Verdlinnen der alkohol. Losung mit Wasser eine vollkommene Abtrennung des schwerer 16slichen Diastereoisomeren. Als zweite TrennmOglichkeit wurde das ebensooft anzuwendende Losen in warmem k h a n o l und anschlieDendes fraktioniertes Ausfallen der kalt libersattigten Lasung benutzt. Schmp. 151.2, eine zweite Modifikation schmilzt bei 154.8' (korr.). Die Reindarstellung des tiefer schmelzenden Diastereoisomeren gelang weder durch Umkristallisieren noch durch Sublimation (Schmp. 118-122").Die 1R-spektroskopische Untersuchung eines neuen, aus dem Harz von Lurix europuen D. C. gewonnenen Diterpenesters und des durch Verseifung erhaltenen Glykols wird beschrieben. Die Ergebnisse der Oxydation und der Dehydrierung des Alkohols werden diskutiert.Vor einigen Jahren berichtete H. WIENHAUS~) erstmals uber die Isolierung eines kristallinen Acetats C22H3603 am dem Neutralteil des Venezianischen Terpentins, des Harzes von Larix europuea D. C . Diese bei 82" schmelzende Verbindung gab bei der Verseifung einen Alkohol, dem auf Grund der Analysen und Molekulargewichtsbestimmungen die Formel C20H3402 zuerteilt wurde. Angew. Chem. 59, 248 [1947]. 1)
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