Gemische der sehr hydrolyseempfindlichen Perchlorsiloxane können mit Hilfe von Kapillargaschromatographie wirkungsvoll getrennt werden, wenn durch geeignete Vorsichtsmaßnahmen geringste Spuren von Wasser auszuschließen sind. Dann liefern GC‐MS‐Untersuchungen die Massenspektren der reinen Verbindungen, deren Fragmentierungsverhalten untersucht wurde. Das für anorganische Halogenverbindungen typische M+ Cl‐Ion ist für einen zweifelsfreien Nachweis der Siloxane nur bedingt geeignet. Sauerstoffarme Siloxane SinOn−1Cl2n+2 erleiden weitgehende Fragmentierung. Bei sauerstoffreichen Siloxanen hingegen gewinnt das M+ Cl‐Ion zunehmend an Intensität und ist ein guter Indikator für das entsprechende M+‐Ion.
Professor Gerhurd Thiele zum 60. Geburtstug gewidmet Inhaltsiibersicht. Die Beschallung von Schwefelkohlenstoff mit Ultraschall(20 kHz) fuhrt zu stationaren, kleinen Konzentrationen an C3S2, Ss, S7 und s8, die gaschromatographisch getrennt und massenspektrometrisch identifiziert werden. Die Ausbeuten der Produkte sind in erster Naherung proportional zur Beschallungsdauer.Abstract. Pure carbondisulfide was treated with ultrasound of a frequency of 20 kHz. Consequently small amounts of C3Sz, S6, S,, and s 8 were obtained, which could be seperated gaschromatographically and detected by mass spectroscopy. The
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