Das Anion 1,1‐Dicyanoethylen‐2,2‐dithiolat (S2C4N2)2− zeigt im CV‐Diagramm zwei anodische Maxima. Als Folgeprodukt der Primäroxydation entsteht das Dimere [(NC)2CC(S)SS(S)CC(CN)2]2−, dessen Struktur röntgenographisch aufgeklärt wurde. Im Dimeren sind die (S2C4N2)‐Einheiten planar und relativ zueinander senkrecht angeordnet.
Alkalimetallsalze des Dianions [S2CC(CN)2]2− (I) liefern bei Protonierung in wässriger Lösung ein Produkt der Zusammensetzung H2S2C4N2 (II). II erweist sich als dimeres H4S4C8N4 und kristallisiert mit 2 mol DMSO in der Raumgruppe C2/c mit a = 20,611(3), b = 4,800(1), c = 20,638(3) Å, β = 103,3(1)° und Z = 4. Die Strukturanalyse steht in Einklang mit NMR‐ und IR‐Daten und liefert für II ein zentrosymmetrisches Desaurin.
Die Methylierung von I mit CH3I im Verhältnis 1:1 liefert das Mono‐S‐methylprodukt (III), das in From des Tetraphenylarsoniumsalzes strukturell charakterisiert wurde. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 23,632(2), b = 14,304(1), c = 7,989(1) Å, β = 100,1(8)° und Z = 4. Die Anionen III sind nahezu planar und zeichnen sich durch eine anti‐Konformation der CH3S‐Gruppierung aus.
CdZn(NCS)4 (1): studied by means of Precession and Guinier technique. The compound seems to be isomorphous to CdHg(SCN)4 but with exchanged metal positions consisting of tetrahedral Cd(SCN)4 and Zn(NCS)4 groups. (Mr = 410.1, space group I 4̄, Z = 2, a = 1110.89(2) pm, c = 444.36(2) pm, V = 548.37 · 106 pm3, dc = 2.48 g · cm-3.)BaZn(NCS)4-7H2O (2): prepared by reaction of Ba(NCS)2-3H2O with Zn(NCS)2 in H2O . The crystal structure was solved with X-ray methods. (Mr= 561.14, space group I 4̄, Z = 8, a = 1894.7(6) pm, c = 1032.4(3) pm, V = 3706.2 · 106 pm3, λ(AgKa) = 55.83 pm, dc = 2.00 g · cm-3, μ(AgKa) = 18.89 cm-1 , F(000) = 2143.8, T = 298 K, final R = 0.0548 for 1475 independent reflections.)The structure consists of two crystallographic independent Zn(NCS)4 tetrahedra, while the Ba2+ cations are surrounded by 9 oxygen atoms of water molecules and 1 sulfur atom of thiocyanate. The crystal water forms one-dimensional chains, consisting of alternant four- and fivemembered rings.
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