Das erstmals bei Spaltungsreaktionen am Tris(trimethylsilyl)stiban von Breunig und Mitarb. [9] isolierte Tetrakis(trimethylsilyl)distiban 1 ist mit hoher Ausbeute auch aus Lithium‐bis(trimethylsilyl)antimonid · 2THF und 1,2‐Dibromäthan in n‐Pentan zugänglich. Die im festen Zustand intensiv rote, in Lösung oder in der Schmelze aber nur noch schwach gelbe Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 680,6(1); b = 1672,8(2); c = 1190,0(1) pm; β = 119,01(5)°; Z = 2 bei + 20°C. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse (R = 0,017) stehen beide Bis(trimethylsilyl)stibano‐Gruppen transoid zueinander; charakteristische Bindungslängen und ‐winkel sind: SbSb 286,7(1); SbSi 259,4 pm; SiSbSi 94,46(3); SbSbSi 98,68(3) und 94,43(3)°. Wie im ähnlichen, kürzlich von Ashe III und Mitarb. [8] publizierten 2,2′,5,5′‐Tetramethyldistibolyl wird auch diese Kristallstruktur durch eine nahezu lineare Abfolge von SbSb Hanteln charakterisiert. Der intermolekulare SbSb‐Kontakt innerhalb einer solchen Kette ist mit 399 pm gegenüber der mit 440 pm angegebenen Summe der van‐der‐Waals Radien verkürzt und dürfte elektronische Wechselwirkungen unbekannter Art ermöglichen, die für die Farbigkeit verantwortlich sein könnten. In übereinstimmung mit dieser Annahme wird eine analoge Kettenbildung bei dem im festen Zustand nur gelben, von Rehder und Mitarb. [44] strukturell bereits untersuchten Tetraphenyldistiban 5 nicht beobachtet.
Die Titelverbindung (III) wird durch äquivalente Umsetzung des Dibromids (I) mit dem Li‐antimonid (II) dargestellt und 1H‐ sowie 13C‐NMR‐spektroskopisch und durch 101 Molgewichtsbestimmung charakterisiert.
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