Molybdan neigt stark zur Komplexbildung. Besonders Molybdantrioxyd, MOO,. losliche Molybdate wie Na,MoO, und Molybdanhalogenide bilden Komplexe mit organischen Komponenten, vor allem m i t organischen Sauerstoff-, Stickstoff-und Schwefel-Verbindungen. Ein uberblick uber diese Verbindungen wird gegeben und auf die Darsrellung von organischen Ammoniummolybdaten und -tetrathiomolybdaten naher eingegangen. 1778 entdeckte C. W . Scheele das Molybdgn. Schon A. L. Laooisier und J . J . Berzelius synthetisierten und besohrieben zahlreiche Molybdan-Verbindungenlv 2). Aber erst in neuerer Zeit werden Verbindungen des Molybdans industriell als Katalysatoren, Pigmente, Diingemittelzusatze und Schmiermittel hergestellts).
Die Methode beruht auf der Eigenschaft entwässerten Silicagels, Säuren, Alkohole, Ester, Lactone usw. zu adsorbieren, aber nicht die Paraffine. Bestimmung des Paraffins im Durchlauf kann gravimetrisch oder refraktometrisch erfolgen. Die letzte Methode bedarf der Aufstellung von Eichkurven reiner Paraffine.
Zur Untersuchung des iso-paraffinischen Anteils van Paraffingatschen wurde diesernach quantitativer Abtrennung der Alkylaromaten --durch Hochvakuumdestillation bzw. fraktionierte Kristallisation mit Dichlorathan in 25 Fraktionen zerlegt. Von samtlichen Fraktionen wurden Schmelzpunkt, Brechungsexponent, mittleres Molekulargewicht und Ultrarot-Spektrum ermittelt. Die erhaltenen Fraktionen wurden in nU/FD-Diagramme eingetragen und gedeutet.
Sur la decomposition des paraffines, particulierement des isoparafflnesPour etudier la fraction iso-paraffinique de la cire d e paraffine brutes, celle-ci, apres separation quantitative des alcoylaromatiques, a ete decomposee, par distillation sous vide pousse ou par cristallisation fractionnee avec du dichlorethane, en 25 fractions. Sur chacune de celles-ci l'on a determine le point d e fusion, I'indice de refraction, d e poids moleculaire moyen et le spectre infrarouge. Les fractions obtenues ont ete portees et interpretees en diagrammes nD/FD.Wie wir bereits berichtct haben, werden technische Gatsche mit Hilfe der Harnstoff-Anlagerung zerlegt. Die im Harnstoff eingelagerten Kohlenwasserstoffe (vornehmlich n-Paraffine) werden nach ihrer Abtrennung rnit Hilfe der Saulenadsorption an A-Kohle weitgehend zerlegt l . Eine Zerlegung des iso-paraffinischen Anteiles in Einzelindividuen ist mit erheblich groBeren Schwierigkeiten verbunden als dies bei den n-Paraffinen der Fall ist. Einmal sind bei den n-Paraffinen die wichtigsten Kennzahlen dank der Arbeiten von F. D. Rossini und Mitarbb. 2, G. Eglofl 3, E. Terres und Mitarbb. bekannt, wohingegen erst ein kleiner Teil der iso-Paraffine synthetisiert und vermessen worden ist. AuBerdem ist mit einer erheblichen Anzahl von Verzweigungen bei gleicher Kohlenstoffzahl zu rechnen, wenn auch die theoretische Anzahl von 26 797 588 Isomeren5 allein f u r C,, im Mineral01 kaum vorliegen durfte. W i r haben trotz dieser Schwierigkeiten diese Arbeit aufgenommen mit dem Ziel, vorerst die iso-Paraffine in eine begrenzte Anzahl von Fraktionen zu zerlegen, um so einen Oberblick uber das gesamte Gebiet zu erhalten. Als zweiter Schritt sollte dann eine moglichst weitgehende Auftrennung dieser Fraktionen erfolgen. Dieses Vorhaben erschien uns deshalb besonders interessant, weil uns die gesamte Skala der Paraffine eines Roholes' zur Verfiigung stand, und zwar Gatsche aus:". Vortrag anlai3lich der DGF-Vortragstagung in Hamburg am 24. Oktober 1960.G. Spenglcr u. E. j a n t x n , Fette . Seifen . Anstrichmittel 62, 19 [19GO].
produkte auf Olein-und Stearinsaure-Basis mit der Abanderung, dai3 anstelle von Hexan als Losungsmittel Heptan eingesetzt wird.Bei der Routine-Analyse konnen bei bekanntem Ausgangsmaterial wesentliche Vereinfachungen getroffen werden, indem nur die fettsaurehaltigen Fraktionen aufgearbeitet werden. Die Fraktionen 18 bis 24 werden in einem Scheidetrichter zusammengefai3t und analog wie unter 8. beschriebenunter entsprechender Abanderung der Losungsmittel und Waschwassermengenaufgearbeitet. Die Elemente 0 bis 1 7 bleiben unberiicksichtigt.Die obige Zusammensetzung des Losungsmittelsystems gestattet die Aufarbeitung der Produkte, gleichgiiltig, ob sie als freie Sauren oder alsmeistens -Natrium-Fisher u. W . Presting, Kleines Handbuch der Wachsindustrie, VEB Wilhelm Knapp-Verlag, Halle (Saale) 1958, s. 9, 17.
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