Poly-E-caprolactam (Nylon-6) wurde direkt in der Ionenquelle eines Massenspektrometers pyrolysiert. Bereits bei Temperaturen unterhalb 100°C beginnen dabei die im Polymeren enthaltenen cyclischen Oligomeren im Hochvakuum zu verdampfen und konnen massenspektrometrisch ohne vorherige Isolierung identifEiert werden. Bei Temperaturen oberhalb 390°C wird unter den genannten Bedingungen das Einsetzen eines intensiven thermischen Abbaus beobachtet, und es kann gezeigt werden, daD hierbei iiberwiegend cyclische Oligomere des Caprolactams gebildet werden. SUMMARY:Poly-E-caprolactam had been pyrolyzed directly in the ion source of a mass spectrometer. Already at temperatures below 100°C cyclic oligomers present in the polymer begin to evaporate in the high vacuum and can be identified mass spectrometrically without previous isolation. At temperatures above 390°C the start of an intensive thermal degradation is observed under the described conditions, and it can be shown that mainly cyclic oligomers of caprolactam are produced.
Eine Reihe von aliphatischen Polyamiden (Nylon‐7, Nylon‐12, Nylon‐4, Nylon‐6,6, Nylon‐6,10, Nylon‐4,10, Nylon‐11,6, Nylon‐12,12) wurde im Massenspektrometer untersucht. In allen genannten Polyamiden lassen sich cyclische Oligomere ohne vorherige Isolierung nachweisen, die im Hochvakuum der Ionenquelle bei Temperaturen unterhalb 200°C verdampfen. Das Einsetzen eines thermischen Abbaus läßt sich bei Temperaturen oberhalb 350°C über den Totalionenstrom beobachten. Die Polylactame werden unter diesen Bedingungen vor allem durch Verschiebung des Ring‐Kettengleichgewichtes zu cyclischen Oligomeren, die Polyamide aus Dicarbonsäuren und Diaminen bevorzugt durch cis‐Eliminierung und Spaltung der Amidbindung abgebaut. Mit zunehmender Anzahl enthaltener Methylengruppen werden diese Abbaureaktionen auch bei Polylactamen beobachtet. Die von jedem Polyamid bei 170°C und ca.400°C aufgenommenen Massenspektren sind charakteristisch und können zur schnellen Identifizierung und Differenzierung benutzt werden.
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