Recebido em 9/5/01; aceito em 22/1/02 MOLAR MASS DETERMINATION BY CRYOSCOPY: TERT-BUTYL ALCOHOL, AN EXTREMELY APPROPRIATE SOLVENT. We intend to divulge an easy experiment that permits the determination of molar masses of various compounds by cryoscopy. The major advantage of this is the use of the tert-butyl alcohol as a solvent, which requires simple apparatus and easy procedures. The melting point of this alcohol is around 25 o C, which makes it easy to freeze and then melt the solutions. This solvent has a high cryoscopic constant and is miscible with both polar and non-polar compounds. The molar masses of acetone, water, chloroform, dichloro-methane, ethanol, hexane, carbon tetrachloride and toluene were determined. The results were good except for water. Even though there are reliable techniques of molar mass determination nowadays, this method is still frequently taught in undergraduate courses.Keywords: tert-butyl alcohol; cryoscopy; molar mass determination. INTRODUÇÃOColigar, do latim colligare, significa unir, ligar, juntar, juntar para um fim comum. As denominadas propriedades coligativas referem-se a quatro propriedades físicas características de soluções diluídas (abaixamento crioscópico, pressão osmótica, elevação do ponto de ebulição e abaixamento da pressão de vapor), cujos comportamentos são correlacionados e unidos pelo fato de dependerem do número de partículas de soluto presente (independente de sua natureza química) em uma dada quantidade de determinado solvente. Todas têm em comum o fato do potencial químico do solvente no estado líquido ser diminuído na presença de um soluto (solução no estado líquido), de tal forma que o equilíbrio com a fase vapor (para solutos não-voláteis) ou com a fase sólida seja estabelecido em temperaturas diferentes, a uma dada pressão, ou a pressões diferentes a uma dada temperatura. Uma discussão simples, mas bem didática, desses fenômenos é encontrada em Atkins 1 e Levine 2 . O abaixamento crioscópico, DT f , do solvente ocorre porque o seu potencial químico na solução é menor que o do líquido puro, enquanto que o da fase sólida (se ela for constituída somente do solvente puro) permanece o mesmo. Então, para restaurar o equilí-brio entre as duas fases (solução e sólida) do solvente, a temperatura deve ser diminuída 2 . Quando essa temperatura for atingida teremos a igualdade entre os potenciais químicos das duas fases (solução e sólida) do solvente:O lado esquerdo da equação 1 representa o potencial químico do solvente (A) na solução e o direito, o do sólido puro, sendo que o asterisco indica as espécies puras e a A , a atividade do solvente na solução. A diferença de potenciais químicos que aparece nessa equação (entre o líquido e o sólido), como se refere às espécies puras, identifica-se com a energia de Gibbs de fusão do solvente.A partir dessa equação (que supõe que somente o solvente congela a partir da solução), supondo que o abaixamento crioscópico (DT f ) seja bem menor que a temperatura de fusão do solvente puro, o que permite usar a aproximação de que...
5-(Oxiran-2-ilmetil)-1,3-benzodioxol ou epóxi-safrol (SO) vem sendo estudado ao longo dos anos devido a suas propriedades dependentes da concentração, como indução à apoptose e transdiferenciação celular. A coprecipitação do SO com um polímero biodegradável e biocompatível, poli(3-hidroxibutirato-co-3-hidroxivalerato) (PHBV), foi realizada utilizando a técnica de dispersão de solução aumentada por fluídos supercríticos (SEDS). Um planejamento fatorial 2 4-1 foi realizado para investigar os efeitos das condições experimentais (pressão, vazão de solução e de antissolvente e concentrações de PHBV e SO) na eficiência do processo e na morfologia dos coprecipitados. Para o material obtido SO/PHBV, foram observadas formas esféricas e fibrosas, sendo as morfologias dependentes das condições experimentais. Os mecanismos de liberação controlada de epóxi-safrol para os materiais esféricos foram diferentes dos materiais fibrosos. Análise térmica mostrou uma diminuição na temperatura de máxima velocidade de degradação (T max ) em relação ao PHBV, atribuída à presença de SO e à morfologia da amostra.In recent years, 5-(oxiran-2-ylmethyl)-1,3-benzodioxole or safrole oxide (SO) has been widely studied due to its concentration dependent properties, such as cellular apoptosis inducing activity and cell transdifferentiation. Coprecipitation of SO with a biodegradable and biocompatible polymer, poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) (PHBV), were performed using solution enhanced dispersion by supercritical fluids technique (SEDS). A 2 4-1 factorial design was carried out to investigate the effect of processing parameters (pressure, solution flow, anti-solvent flow and concentrations of PHBV and SO) on the process efficiency and microparticle morphology. Both fibrous and spherical shapes were observed for coprecipitated SO/PHBV, which were dependent on the experimental-processing conditions. Controlled release mechanisms of SO to spherical materials were different from fibrous materials. Thermal analysis showed a decrease in the temperature of maximum weight loss rate (T max ) of PHBV, attributed to the presence of SO and sample morphology.
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