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The objective of this work was to evaluate the proximate composition, as well as Daidzein (D) and Genistein (G) contents by HPLC, of BRS 243 RR soybean. Sample preparation for the chromatographic analysis involved the use of hexane to remove lipids. Isoflavones were extracted with 70% ethanol containing 0.1% acetic acid. The optimized chromatographic conditions were: C 18 column, mobile phase methanol:5% acetic acid (1:1 v/v), flow rate 0.5 mL/minute, column temperature 30 °C, UV absorbance at 254 nm and volume injected 40 µL. The validation parameters were: linearity of daidzein (y = 11242 x -37433, r = 0.9976) and genistein (y = 18510 x -66761, r = 0.9980); variation coefficients obtained in intra-day precision assays [CV = 5.3% (D), CV = 6.7% (G)] and inter-day precision assays [CV = 8.7% (D), CV = 9.7% (G)]; quantification limit 10 µg.g ResumoEste trabalho teve por objetivo determinar a composição centesimal e o conteúdo de Daidzeína (D) e Genisteína (G) da cultivar BRS 243 RR por CLAE. O preparo da amostra para cromatografia envolveu a remoção da gordura com hexano . Os analitos foram extraídos com etanol 70% acrescido de 0,1% de ácido acético. As condições cromatográficas otimizadas foram: coluna C 18 , fase móvel metanol: ácido acético 5% IntroduçãoNo Brasil, o alimento geneticamente modificado de maior produção é a soja, sendo que a oferta de suas sementes no mercado nacional é da ordem de 60%. A versatilidade dos grãos de soja dá origem a produtos e subprodutos muito utilizados na agroindústria, na indústria química e na de alimentos, o que determina o seu grande consumo por parte da população .A despeito dos questionamentos dos efeitos adversos do consumo de soja transgênica, deve-se considerar também que essa leguminosa, na sua forma convencional, tem sido amplamente apontada como agente de prevenção ao câncer (CHEN et al., 2005;GUTIERREZ et al., 2005;INAGAKI et al., 2005). Importantes efeitos biológicos têm sido atribuídos às isoflavonas, como atividade antioxidante (ESAKI et al., 1999;NAIM et al., 1976), antiaterogênica (HUI et al., 2001), hipocolesterolêmica (LUI et al., 2003), propriedades estrogênicas (PARK et al., 2001), além do potencial anticarcinogênico (COWARD et al., 1993) e inibição da atividade enzimática (ESTEVES; MONTEIRO,

Recebido em 16/4/04; aceito em 10/1/05; publicado na web em 13/4/05 DIAZEPAM AND NORDIAZEPAM IN PLASMA: LIQUID-LIQUID AND SOLID PHASE EXTRACTION IN SAMPLE PRE-TREATMENT FOR HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY ANALYSIS. Analysis of diazepam (DZP) and its active metabolite nordiazepam (NDZP) in plasma is commonly performed in clinical medicine to ensure proper therapeutic effects while minimizing the incidence of toxicity. This study aimed to optimize analytical parameters and compare two pre-treatment techniques, liquid-liquid (LLE) and solid phase extraction (SPE), as well as liquid chromatographic conditions to analyze simultaneously DZP and NDZP in plasma from 20 patients treated with a daily dose of 10 mg. Both techniques showed to be well in line with the international criteria for analytical validation, which permitted to quantify DZP (66.2 -1148.6 ng mL INTRODUÇÃOO diazepam (DZP), assim como os demais benzodiazepínicos, possui propriedades hipnótica, tranqüilizante, antidepressiva, sedativa e relaxante muscular 1 . É um fármaco largamente utilizado para aliviar tensão, ansiedade, espasmos musculares e controlar estados epilépticos 2 . Esse fármaco é biotransformado principalmente ao nível hepático por enzimas do sistema microssômico do citocromo P450, CYP2C e CYP3A, sendo três os metabólitos biologicamente ativos: nordiazepam (NDZP), temazepam e oxazepam 3,4 . A determinação de fármacos em fluidos biológicos deve ser realizada para atender às necessidades clínicas e toxicológicas, sendo de grande importância no diagnóstico de intoxicações acidentais ou intencionais, em toxicologia forense para esclarecimento da causa mortis e na monitorização de pacientes em uso prolongado do medicamento 5,6 . O estabelecimento do melhor regime terapêutico e estudos farmacocinéticos só podem ser realizados se métodos de análise adequados 7-9 estiverem disponíveis. Os níveis plasmáticos de diazepam, assim como seu metabólito nordiazepam, são encontrados em concentrações da ordem de ng mL -1 , o que requer métodos com baixos limites de quantificação 10 . Ainda não está estabelecido um intervalo terapêutico para este fármaco que possa ser utilizado para a maioria dos pacientes. Entretanto, valores entre 300 e 400 ng mL -1 de plasma foram relatados por Baldessarini 7 , para o uso do DZP como ansiolítico. Hillestad et al. 8 observaram níveis superiores a 400 ng mL -1 , em pacientes que ingeriam doses diárias de 10 mg do fármaco.Vários processos analíticos têm sido desenvolvidos para a quantificação de benzodiazepínicos em matrizes biológicas. Os métodos mais comuns são a cromatografia gasosa (CG) 11 com detector de captura de elétrons e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector de UV 12 . Esse último método apresenta a vantagem de não necessitar de prévia volatilização ou derivatização do analito [12][13][14][15] . Qualquer que seja a técnica de identificação, as amostras biológicas precisam passar por pré-tratamentos que visam a remoção de interferentes da matriz e a extração e concentração dos ...

The aim of this study was to develop a method for simultaneous detection of antineoplastic drugs on gloves since, in occupational exposure, the main contamination route is through dermal contact, which may occur via prolonged contact with contaminated surfaces or materials. The assay was performed by liquid chromatography using the following conditions for the detection of 5-fluorouracil (5-FU), methotrexate (MTX) and paclitaxel (TAX): diode array detection and UV quantification at 195 nm for TAX, at 265 nm for 5-FU and at 302 nm for MTX; ODS column (250 x 4 mm, 5 µm) with a similar guard column; mobile phase consisted of water (pH 4)-methanol-acetonitrile (35:15:50, v/v/v) with a flow rate of 1 mL min -1 . The method presented a linear range from 0.25 to 20 µg mL -1 with r 2 higher than 0.99. Repeatability was ≤15% and satisfactory extraction efficiency was obtained when liquid-liquid extraction with ethyl acetate was used for 5-FU and TAX. Satisfactory solid phase extraction was also achieved with C18 cartridges and elution with methanol for MTX. The diode array detector allowed drug quantification at a concentration ≥ 0.25 µg mL -1 in samples, although detection was possible in samples that presented values of around 0.1 µg mL -1 . The results obtained suggest that the method developed can be applied for the simultaneous determination of the drugs studied and can be considered useful in exposure assessment for health care workers.Uniterms: Antineoplastic drugs/detection. Gloves/toxicologial analysis. High Performance Liquid Chromatography/toxicologial analysis. Occupational exposure.O objetivo deste estudo foi desenvolver um método para a detecção simultânea de antineoplásicos em luvas, uma vez que, em exposições ocupacionais, a principal via de introdução é a dérmica, por meio de contato prolongado com superfícies e/ou materiais contaminados com tais fármacos. A tecnica de detecção utilizada foi a cromatografia líquida de alta eficiência, com detector de aranjo de diodos, nas seguintes condições: para a detecção de 5-fluorouracila (5-FU), metotrexato (MTX) e paclitaxel (TAX): detecção e quantificação de TAX a 195 nm, de 5-FU a 265 nm e de MTX a 302 nm; coluna ODS (250 x 4 mm, 5 mm), com pré-coluna similar; fase móvel constituída de água (pH 4)-metanol-acetonitrila (35:15:50, v/v/v), na vazão de 1 mL min -1. O método apresentou uma faixa linear de 0,25-20 mg mL -1 , com r 2 > 0,99. O desvio-padrão relativo, para a avaliação da repetibilidade foi ≤ 15%; a recuperação foi satisfatória, empregando extração líquido-líquido, com acetato de etila, para a 5-FU e TAX e extração em fase sólida, com cartuchos de C18 e eluição com metanol, para MTX. O detector de arranjo de diodos permitiu a quantificação dos fármacos, quando presentes nas amostras em concentração ≥ 0,25 mg mL -1 , embora a detecção foi possível nas amostras que apresentaram valores em torno de 0,1 mg mL -1 . Os resultados obtidos sugerem que o método desenvolvido pode ser aplicado para a determinação simultânea dos fármacos estudados, constituindo ferr...