For three series of mono-, di-, and trisubstituted pyridines, respectively, available incremental methods and calculation programs for estimating the corresponding 13C NMR chemical shifts were employed and compared with the results obtained. The following methods and programs were used for testing them for their accuracy: simple pyridine increments, a simplified increment calculation on the base of benzene increments (program AROSIM , ), the calculation method of Fürst and Pretsch − (Carbon-13 module for ChemWindows), SPECAL from Specinfo (a database founded calculation program), CSPEC2, , gNMR, CNMR, and HyperNMR, respectively.
Eine modifizierte FRIEDLANDER-Synthese wird beschrieben. Als Ausgangsprodukt dient das Hydrochlorid des leicht darstellbaren und stabilen o-Aminoacetophenons. Die Kondensation mit zahlreichen carbocyclischen Ketonen fuhn zu den entsprechenden 2.3-disubstituierten Lepidinen. Nach P. FRIED LANDER^) (1 882) entstehen aus o-Amino-benzaldehyd und Carbonylverbindungen, die in a-Stellung eine Methylengruppe besitzen, substituierte Chinoline. Die Kondensation erfolgt i m alkalischen Milieu und liefert rneist niedrige Ausbeuten. Die allgemeine Anwendbarkeit dieser Synthese wird aul3erdem durch die schlechte Zuganglichkeit des o-Amino-benzaldehyds sowie seine Instabiliut eingeschrankt3.4). Wir fanden im o-Amino-acetophenon einen Kondensationspartner, der diese Nachteile nicht zeigt. o-Amino-acetophenon kann aus o-Nitro-acetophenon~Xi7) durch Reduktion rnit Sn/HCI 8) bzw. katalytisch erregtem Wasserstoffg. 10) sowie aus 2.3-Dimethyl-1 -acetyl-indol durch Chromsiiure-Oxydation 11) erhalten werden. Es ist als freie Base bzw. als Hydrochlorid praktisch unbegrenzt haltbar. benutzten wir eine neue Methode. Zur Kondensation von o-Amino-acetophenon mit cyclischen Carbonylverbindungen 1) VorlBufige Mitteil.28) Diese Substanz wurde bereits nach der unter I. c. 15) beschriebenen Methode hergestellt. 29) Die Verbindung wurde als Hydrochlorid analysiert : 30) Bei der Kondensation entsteht nur das eine der beiden mbglichen Isomeren. dessen forrnu-
always approximately equivalent to the amount of exchangeable cation, and it is substantially independent of the surface area. Moreover, the nature of the cation is without influence. The solution separated from the clay after treatment with Methylene Blue contains 90-100 :d of the chloride ion of the dye and about 95 of the exchangeable cation originally bound to the clay. The amount of Methylene Blue entering the exchange is substantially independent of the concentration of Metbylene Blue in the equilibrium solution.
Bei der Umsetzung aromatischer o‐Aminoketone mit bicyclischen Ketonen nach dem „Hydrochloridverfahren”︁ wird in der Bicyclo[3,3,1]nonan‐, Bicyclo[3,2,2,]nonan‐, Bicyclo[3,2,1]octan‐, Bicyclo[3,1,1,]heptan‐ und Bicyclo[3,1,0]hexan‐Reihe lediglich die erwartete Chinolinbildung beobachtet. Ketone vom Typ des Bicyclo[2,2,1]‐heptanons‐(2) bzw. Nortricyclanon reagieren mit o‐Aminoacetophenon‐, ‐propiophenon‐ und ‐desoxybenzoin‐hydrochlorid in einer Ausweichreaktion unter 1,3‐Eliminierung zu Derivaten des Nortricyclens bzw. des Quadricyclens, während das Bicyclo[2,2,2]octanon mit o‐Aminoacetophenonhydrochlorid sowohl das bicyclisch kondensierte Chinolin als auch ein Derivat des Homotricyclens ergibt. o‐Aminobenzophenon reagiert in allen Fällen unter Bildung der entsprechenden 4‐Phenylchinoline.
Mit Hilfe von FTIR-Spektroskopie und Elementaranalyse werden die organischen Bodensubstanzen von Rieselfeldböden und unberieselten Standorten verglichen.Die organische Bodensubstanz (OBS) von Rieselfeldsubstraten besitzt deutlich kleinere C/N-Verhältnisse als die OBS der Vergleichsstandorte. Die IR-Spektren der Rieselfeld-OBS zeigen, daß ein erheblicher Teil des größeren Stickstoffgehalts in Amidbindungen lokalisiert ist.Mittels fraktionierter Extraktion werden die mobilen und leichtoxydierbaren Anteile der Rieselfeld-OBS isoliert. Die IR-Spektren identifizieren die leichtverfügbaren Spezies als Substanzen mit Keton-bzw. Esterund Saccharidstrukturen und in geringem Umfang auch als Substanzen mit Peptidbindungen.STICHWÖRTER: FTIR-Spektren, Organische Bodensubstanz, Rieselfeldboden FTIR-SPECTROSCOPIC INVESTIGATIONS ON ORGANIC MATTER OF SEWAGE FARM SUBSTRATESOrganic matters of sewage farm soils and control soils are compared by means of FTIR-spectroscopy and elementary analysis. The organic matter (OM) of sewage farm substrates has distinctly smaller C/N-ratios than the OM of control soils. The IR-spectra of the OM of sewage farms show that a considerable portion of the higher nitrogen content is localized in amide bonds.The mobil and easily oxidizable components of the OM of a sewage farm substrate are separated by fractional extraction. IR-spectra identify them as substances with ketóne-and ester structures respectively, as substances containing oligo-and polysaccharide structures or in low concentrations as substances with peptide bonds.
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