The presence of trace elements in fuels with high vapor pressure, such as diesel oil, can cause several problems, such as the poisoning of automotive catalysts and environmental pollution; thus strict quality control is required.
, VR) using microwave-induced combustion (MIC) was developed for simultaneous determination of metals (Ba, Co, Fe, Mg, Mn, Ni and V) and sulfur by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Samples were wrapped in polyethylene films and combusted using 20 bar of oxygen. Nitric acid solutions were evaluated using 5 min of reflux after combustion. Accuracy was evaluated using certified reference material and comparison with the results obtained by microwave-assisted wet digestion (MAWD). No statistical difference was observed between the certified values and those obtained using MIC as well as between the values obtained using MAWD or MIC. In spite of both methods have been apparently suitable for crude oil digestion, MIC was preferable in view of the possibility of using 3 mol L -1 HNO 3 as absorbing solution. Furthermore, it is important to notice that using MIC, C content in digests was lower than 10 mg L -1 , preventing interferences in ICP-OES. In addition, the simultaneous digestion of eight samples was possible in less than 30 min and without using concentrated acids and/or longer heating times, making the proposed method well-suited for routine analysis.Keywords: crude oil fractions, crude oil distillation residues, microwave-assisted digestion, microwave-induced combustion, ICP-OES. INTRODUÇÃOO resíduo de destilação atmosférico (RAT) e o resíduo de destilação a vácuo (RV) são oriundos do processo de destilação do petróleo, possuindo ponto de ebulição de cerca de 340 e 540 ºC, respectivamente.1,2 Apesar de tais frações serem, majoritariamente, constituídas por hidrocarbonetos, também estão presentes compostos contendo N, O e S, bem como metais, 3,4 cuja concentração varia em função da origem do petróleo. Como consequência, tais elementos podem ser transferidos a outras frações durante o processamento, causando a contaminação de produtos finais. 5,6 O RAT, por exemplo, pode ser usado como matéria--prima para a produção de combustíveis ou transferido para a unidade de destilação a vácuo. 2,7,8 O resíduo desse processo (RV) 1,8 é comumente utilizado na produção de asfalto e coque de petróleo 6 , o qual pode ter sua qualidade prejudicada caso haja a presença de constituintes metálicos ou de S. Efeitos nocivos sobre os catalisadores utilizados em processos industriais, além da contribuição para a poluição ambiental, estão entre os problemas ocasionados pela presença de metais e S em RAT e RV. 1,8,9 Dessa forma, considerando a possibilidade desses elementos serem incorporados nas frações após o refino e poderem ser transferidos aos produtos finais, torna-se importante a determinação rotineira de metais e S no RAT e no RV.A determinação de metais em frações de petróleo pode ser feita empregando técnicas de espectrometria atômica, tais como a espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS), 10 a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS), 11 a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) 12,13 e a espectrometria de massa com plasma ...
RESUMO -A presença de cloreto (Cl -) em petróleo, mesmo em baixas concentrações, pode causar corrosão e prejudicar a qualidade de seus derivados. Nesse sentido, o controle da quantidade de sais é feito em função da quantidade de Cl -. No entanto, o procedimento oficial atual (ASTM D 6470-99) possui algumas desvantagens que o torna inadequado, principalmente para análises em baixas concentrações, indicando assim a necessidade de procedimentos mais apropriados. Desta forma, o presente trabalho propõe a utilização de métodos alternativos de preparo de amostras de petróleo: a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) e a extração assistida por micro-ondas (MAE), para posterior determinação de Cl -por cromatografia de íons (IC). Foram otimizados alguns parâmetros como a massa de amostra de petróleo (leves e pesados), a ser inserida em cada um dos sistemas. Quando utilizadas amostras de petróleo leve no procedimento de MIC, foi utilizado um retardante de chama (lã de vidro) juntamente com o petróleo. Para avaliar a exatidão dos procedimentos de MIC e MAE, foi utilizado material de referência certificado (CRM) para Cl -e a concordância com o valor informado foi superior a 95% para ambos os procedimentos. Os limites de quantificação (LOQs) obtidos para MAE foram superiores aos obtidos por MIC, em função da maior massa empregada. Os resultados obtidos indicam que os métodos propostos são adequados para a determinação de Cl -, mesmo que em baixas concentrações. INTRODUÇÃOO petróleo é constituído por uma mistura de hidrocarbonetos, oriunda da decomposição da matéria orgânica pela ação da temperatura e pressão ao longo dos anos, encontrada em reservatórios subterrâneos. Mesmo sendo majoritariamente composto por hidrocarbonetos, também podem ser encontrados no petróleo compostos orgânicos contendo S, O, N e elementos metálicos (Fe, V, Ni e Cu, principalmente), assim como sais e sedimentos. Os diferentes elementos encontrados no petróleo podem ser oriundos do seu processo de formação, de acordo com a origem do óleo, ou ainda incorporados durante o refino (Speight, 2002).Para o refino do petróleo, inicialmente são obtidas emulsões do tipo água em óleo, que podem ser formadas no interior dos reservatórios ou durante o processo de transporte e prospecção, em função da presença de emulsificantes naturais e do cisalhamento dos fluidos
The study of the electric double layer (solid/liquid interface) is of crucial importance for an in-depth understanding electrochemical processes. However, the electrochemical interface (or interphase) is usually buried under a barrier of bulk water which is blocking direct access for most analytical tools. One way to enable direct access is e.g. the emersed electrode concept. For this, electrodes are emersed under potential control from the electrolyte into an inert atmosphere. It was shown in prior works for emersion into UHV [1] and into humid nitrogen [2] that the electrochemical double layer seems to be kept more or less intact during this process. However, thus an electrochemical double layer is obtained that is vertically confined to just one or two monolayers, depending on the humidity of the environment. The Kelvin probe technique can be employed for measuring the resulting electrode potential of such emersed electrodes [3], often providing a linear correlation between applied potentials during the electrochemical polarization and the potentials determined after emersing the sample from the electrolyte [2]. An open question is the role of the amount of water molecules in the double layer on the electrode potential [1,2]. A powerful technique for the investigation of the structure of the water molecules in the double layer region is infrared spectroscopy. Since infrared spectroscopy techniques (using an ATR set-up) can also be applied for characterization of the electrode immersed bulk electrolyte [4], a direct comparison between these two cases is possible. For this work, NaClO4 and H2SO4 diluted aqueous solutions were used as electrolytes, which both present anions with similar specific adsorption [5]. The Kelvin probe tip was calibrated against an Ag/AgCl/KCl homemade reference electrode [6]. Different atmosphere conditions (relative humidity) were used and their effect on the emersed electrode was investigated by Kelvin probe and IR spectroscopy. Furthermore, studies employing Near Ambient Pressure X-Ray Photoelectron Spectroscopy (NAP-XPS) technique have been conducted in order to detect the presence of anions and cations in the electrochemical double-layer and also for in operando studies with different atmosphere conditions. Literature: [1] H. Neff, R. Kötz, J. Electroanal. Chem. 1983, 151, 305. [2] Z. Samec, B. W. Johnson, K. Doblhofer, Surf. Sci. 1992, 264, 440. [3] M. Rohwerder, F. Turcu, Electrochim. Acta 2007, 53, 290. [4] K. Ataka, T. Yotsuyanagi, M. Osawa, J. Phys. Chem. 1996, 100, 10664. [5] D. D. Bodé Jr., T. N. Andersen, H. Eyring, J. Phys. Chem. 1967, 71, 792. [6] M. Uebel, A. Vimalanandan, A. Laaboudi, S. Evers, M. Stratmann, D. Diesing, M. Rohwerder, Langmuir 2017, 33, 10807.
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