Simultaneous Determination of Metals and Sulfur in Crude Oil Distillation Residues by Icp-Oes

Abstract

, VR) using microwave-induced combustion (MIC) was developed for simultaneous determination of metals (Ba, Co, Fe, Mg, Mn, Ni and V) and sulfur by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Samples were wrapped in polyethylene films and combusted using 20 bar of oxygen. Nitric acid solutions were evaluated using 5 min of reflux after combustion. Accuracy was evaluated using certified reference material and comparison with the results obtained by microwave-assisted wet digestion (MAWD). No statistical difference was observed between the certified values and those obtained using MIC as well as between the values obtained using MAWD or MIC. In spite of both methods have been apparently suitable for crude oil digestion, MIC was preferable in view of the possibility of using 3 mol L -1 HNO 3 as absorbing solution. Furthermore, it is important to notice that using MIC, C content in digests was lower than 10 mg L -1 , preventing interferences in ICP-OES. In addition, the simultaneous digestion of eight samples was possible in less than 30 min and without using concentrated acids and/or longer heating times, making the proposed method well-suited for routine analysis.Keywords: crude oil fractions, crude oil distillation residues, microwave-assisted digestion, microwave-induced combustion, ICP-OES. INTRODUÇÃOO resíduo de destilação atmosférico (RAT) e o resíduo de destilação a vácuo (RV) são oriundos do processo de destilação do petróleo, possuindo ponto de ebulição de cerca de 340 e 540 ºC, respectivamente.1,2 Apesar de tais frações serem, majoritariamente, constituídas por hidrocarbonetos, também estão presentes compostos contendo N, O e S, bem como metais, 3,4 cuja concentração varia em função da origem do petróleo. Como consequência, tais elementos podem ser transferidos a outras frações durante o processamento, causando a contaminação de produtos finais. 5,6 O RAT, por exemplo, pode ser usado como matéria--prima para a produção de combustíveis ou transferido para a unidade de destilação a vácuo. 2,7,8 O resíduo desse processo (RV) 1,8 é comumente utilizado na produção de asfalto e coque de petróleo 6 , o qual pode ter sua qualidade prejudicada caso haja a presença de constituintes metálicos ou de S. Efeitos nocivos sobre os catalisadores utilizados em processos industriais, além da contribuição para a poluição ambiental, estão entre os problemas ocasionados pela presença de metais e S em RAT e RV. 1,8,9 Dessa forma, considerando a possibilidade desses elementos serem incorporados nas frações após o refino e poderem ser transferidos aos produtos finais, torna-se importante a determinação rotineira de metais e S no RAT e no RV.A determinação de metais em frações de petróleo pode ser feita empregando técnicas de espectrometria atômica, tais como a espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS), 10 a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS), 11 a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) 12,13 e a espectrometria de massa com plasma ...

Direct elemental analysis of petroleum heavy fractions by means of ICP-OES equipped with a high temperature torch integrated sample introduction system

“…The data for Ni and V in AR and VR are on the same order as those provided elsewhere. 40 Druzian et al, 49 used a method based on the sample treatment by microwave combustion and ICP-OES elemental analysis of petroleum distillation residues. These authors found that the iron concentration was higher in AR than in the VR.…”