Este trabalho descreve o desenvolvimento de um método simples de eletroforese capilar (EC) para determinação simultânea dos três derivados mais frequentemente usados da fluoroquinolona: ciprofloxacina, norfloxacina e ofloxacina. Devido às características estruturais e físico-químicas muito semelhantes, ciprofloxacina e norfloxacina não podem ser separadas pelo método clássico de eletroforese capilar de zona (CZE). Suas separações podem ser resolvidas usando cromatografia eletrocinética micelar (MEKC), adicionando um surfactante aniônico à solução-tampão. A eficiência da separação pode ser intensificada através da otimização de parâmetros analíticos. Um método rápido e confiável foi desenvolvido, e os melhores resultados foram obtidos usando uma solução-tampão contendo tetraborato de sódio 25 mmol L -1 , dodecilsulfato de sódio 100 mmol L -1 e metanol 5% como modificador orgânico.This work describes the development of a simple capillary electrophoresis (CE) method for simultaneous determination of the three most frequently used fluoroquinolone derivatives: ciprofloxacin, norfloxacin and ofloxacin. Due to very similar structural and physicochemical characteristics, ciprofloxacin and norfloxacin cannot be separated by the classic method of capillary zone electrophoresis (CZE). Their separations can be solved using micellar electrokinetic chromatography (MEKC), by adding an anionic surfactant to the buffer solution. The efficiency of the separation can be enhanced through the optimization of analytical parameters. A fast reliable method was developed, and the best results were obtained using a buffer solution containing 25 mmol L -1 sodium tetraborate, 100 mmol L -1 sodium dodecyl sulphate and 5% methanol as organic modifier.
The applicability of capillary electrophoresis for the analysis of four extensively used penicillin derivatives (benzylpenicillin, ampicillin, amoxicillin, oxacilllin) has been studied. Because of structural similarities, the electrophoretic behavior of these derivatives is very similar; consequently an efficient separation using the conventional capillary zone electrophoresis is hard to be achieved. Their simultaneous separation was solved by using micellar electrokinetic capillary chromatography, the separation being based on the differential partition of the analytes between the micellar and aqueous phase. Using a buffer solution containing 25 mM sodium tetraborate and 100 mM sodium dodecyl sulfate as surfactant, at a pH of 9.3, applying a voltage of + 25 kV at a temperature of 25 °C, we achieved the simultaneous separation of the studied penicillin derivatives in less then 5 minutes. The separation conditions were optimized and the analytical performance of the method was evaluated in terms of precision, linearity, limit of detection, and quantification. Also, a simple capillary zone electrophoresis method was applied to study the stability of the studied penicillin derivatives in water at different temperatures, using ciprofloxacin hydrochloride as internal standard. It was observed that the extent of the hydrolysis of penicillins in water is highly dependent on the time and also temperature.Uniterms: Penicillin/derivatives/stability study. Capillary electrophoresis/drugs analysis.Estudou-se a aplicabilidade de electroforese capilar para a análise de quatro derivados de penicilina (benzilpenicilina, ampicilina, amoxicilina, oxacilina) amplamente utilizados. Em razão das semelhanças estruturais, o comportamento electroforético destes derivados é muito semelhante e, por conseguinte, a separação eficaz utilizando a electroforese capilar de zona convencional é difícil de ser efetuada. A separação simultânea foi realizada por cromatografia capilar electrocinética micelar, que se baseia na partição diferencial entre os analitos na fase micelar e aquosa. Utilizando-se solução tampão contendo 25 mM de tetraborato de sódio e 100 mM de dodecil sulfato de sódio, como agente tensioativo, com pH de 9,3, voltagem de +25 kV, à temperatura de 25 °C, obteve-se a separação simultânea das penicilinas estudadas em menos de 5 minutos. As condições de separação foram otimizadas e o desempenho do método analítico foi avaliado em termos de precisão, linearidade, limite de detecção e de quantificação. Além disso, aplicou-se método de electroforese capilar de zona simples para estudar a estabilidade de penicilinas em água a diferentes temperaturas, utilizando cloridrato de ciprofloxacino como padrão interno. Estabeleceu-se que o grau de hidrólise de penicilinas em água é altamente dependente do tempo e também da temperatura.Unitermos: Penicilina/derivados/estudos da estabilidade. Electroforese capilar/ análise de fármacos.
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