ChemInform Abstract Compounds of formula Cu3Nb12O31X (X: Cl, Br, I) are prepared by heating CuNb2O6 and NH4X in a temp. gradient (T1 = 800-960 rc C, T2 = 860-1100 rc C; sealed silica tubes). The prodcuts, which form in the hot zone, exist in two modifications depending on T2. At T2 > 1000 rc C a tetragonal high-temp. modification of Cu3Nb12O31X is obtained, while at T2 < 1000 rc C the formation of a monoclinic low temp. modification is observed.
CuNb2O6 geht beim Erhitzen mit NH4X (X = Cl, Br, I) im Temperaturgefälle (z. B. 1040 → 950°C; Quarzglasampulle) in neue Verbindungen des jeweiligen Systems Cu/Nb/O/X über, die auf der Seite mit der höheren Temperatur zurückbleiben. Mit der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie und durch rechnerische Kontrastsimulationen konnte das Strukturprinzip der beiden bei unterschiedlichen Temperaturen entstehenden Kupfer(I)‐oxochloroniobate aufgeklärt werden. Wahrscheinlich handelt es sich um verschiedene Modifikationen (monokline Tief(T‐)‐ und tetragonale Hochtemperatur(H)‐Form). Die H‐Form ist mit den tetragonalen Wolframbronzen verwandt, doch treten zusätzlich sechs‐ und siebeneckige Kanäle längs [ 01] auf. Die monokline T‐Form enthält die Strukturelemente der H‐Form in anderer Verknüpfungsweise. Guinieraufnahmen sprechen dafür, daß die neuen Phasen der Systeme Cu/Nb/O/Br und Cu/Nb/O/I zu den jeweiligen Modifikationen mit X = Cl isotyp sind.
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