Nesse trabalho empregou-se o método da análise de superfície de reposta para otimizar a resposta catalítica do Mo(VI) na reação de oxidação de íons iodeto pela água oxigenada, obtidas pelo método do tempo fixo. A absorbância da reação não catalítica e da ação catalítica do Mo(VI), o delta, foram modeladas. Isso foi feito de forma detalhada para ilustrar a importância da avaliação cuidadosa dos resultados, o que nem sempre é destacado devido ao rigor matemático necessário e à dificuldade dos usuários das técnicas multivariadas em lidar com essa linguagem. O exemplo apresentado neste trabalho mostra que apenas a análise de variância (ANOVA) não é um critério suficiente para a seleção de um modelo, que pode descrever um determinado conjunto de dados, sendo imprescindível que a análise do gráfico dos resíduos também seja feita, mantendo-se uma visão crítica dos resultados obtidos. Os vinte e quatro ensaios do planejamento fatorial inicialmente empregados no modelamento (doze na ausência e doze na presença de molibdênio), e posteriormente estendidos a um planejamento estrela (oito ensaios), podem ser realizados numa aula experimental de 4 a 6 horas, permitindo sua inclusão num curso experimental para a graduação, introduzindo o uso de métodos multivariados de otimização. O emprego de um procedimento de extração do iodo gerado in situ permite ainda “congelar” a reação catalítica num tempo de reação pré-determinado, permitindo a realização de um número elevado de experimentos de maneira eficiente através do processo em batelada, tornando possível a obtenção dos dados necessários à construção dos modelos matemáticos.
Algumas técnicas de análise, como a voltametria, são relativamente pouco utilizadas nas disciplinas experimentais de graduação em Química (e ciências afins), apesar de abordadas nas disciplinas teóricas. Como, ao contrário do que se pode pensar, as medidas voltamétricas ainda são bastante utilizadas na prática, pretende-se destacar os aspectos mais diretos de algumas destas técnicas mais comuns, além de sugerir ao leitor a necessidade de buscar um conhecimento mais profundo sobre o tema. Os experimentos propostos possuem um caráter conceitual e metodológico bem definido e foram testados nas aulas experimentais da disciplina de Química Analítica Instrumental do Instituto de Química da Unicamp. A duração prevista para cada módulo apresentado é de quatro horas de atividades em laboratório, com baixo grau de risco.
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