Titanium phosphate supported in a mixed oxide matrix was prepared by reacting SiO 2 / TiO 2 , obtained from the sol-gel process, with phosphoric acid. HPO 4 2-is the species present in the matrix, and it is immobilized by the Ti-O-P bond on the surface. The titanium phosphate is highly and homogeneously dispersed in the SiO 2 /TiO 2 matrix, with the domain of titanium oxide particles about 1 nm, estimated from the UV absorption band threshold. The specific surface areas, determined by the BET multipoint method, changed between 397 and 755 m 2 g -1 and the average pore volumes between 0.38 and 0.63 mL g -1 for samples prepared with different contents of titanium phosphate. The titanium hydrogenphosphate is thermally very stable and showed a high proton exchange capacity between 0.50 and 1.10 mmol g -1 .

Recebido em 17/8/01; aceito em 31/10/01 THE UTILIZATION OF MATERIALS OBTAINED BY THE SOL-GEL PROCESS IN BIOSENSORS CONSTRUCTION. The use of sol-gel materials to develop new biosensors has received great attention due to its characteristics and versatility of sol-gel process. An overview is presented of the state-of-the-art of electrochemical biosensors employing sol-gel materials. Lowtemperature, porous sol-gel ceramics represent a new class for the immobilization of biomolecules. The rational design of solgel sensing materials, based on the judicious choice of the starting alkoxide, encapsulated reagents, and preparation conditions, allows tailoring of material properties in a wide range, and offers great potential for the development of electrochemical biosensors.Keywords: biosensors; sol-gel process; electrochemical sensors. INTRODUÇÃOAtualmente muitos procedimentos analíticos necessitam de uma instrumentação complexa e pessoal altamente especializado. Os sensores químicos são dispositivos pequenos, robustos, portáteis, de fácil manipulação e não necessitam da adição contínua de reagentes para a sua operação podendo, assim, fornecer informações confiáveis continuamente. Portanto, o sensor químico tem sido um elemento chave na instrumentação analítica dispensando, em muitos casos, a utilização de aparelhos complexos e a necessidade de uma enorme infra-estrutura de suporte.Os sensores eletroquímicos têm apresentado maior desenvolvimento nos últimos anos, devido à crescente necessidade de testes analíticos simples, rápidos e baratos para a determinação de importantes compostos químicos e biológicos em concentrações muito baixas. Os principais sensores eletroquímicos podem ser classificados como: potenciométricos, amperométricos, voltamétricos e condutométricos, sendo os sensores amperométricos os de maior destaque [1][2][3][4][5][6][7] . Devido à crescente necessidade de identificação e quantificação de metabólitos de forma rápida, específica e em quantidades de amostras muito pequenas (líquidos corpóreos) no campo da medicina, ocorreu o desenvolvimento dos biossensores. OS BIOSSENSORESOs biossensores podem ser definidos como um sensor químico cujo reconhecedor é um componente biológico ativo, o que significa que um processo bioquímico é a fonte do sinal analítico. Assim uma das características dos biossensores, é a sua alta seletividade com relação a um determinado analito 8,9 . A construção de um biossensor baseia-se na comunicação de duas partes: o componente biológico ativo (o reconhecedor) e um transdutor. A primeira faz o reconhecimento de uma determinada substância por meio de uma reação bioquímica específica, gerando uma variação na concentração de prótons, a liberação de gases, a emissão ou a absorção de luz, a emissão de calor, uma variação de massa, uma mudança no estado de oxidação do analito, etc; e a segunda, converte a energia destes eventos numa forma mensurável, como uma variação de corrente, potencial, temperatura e outros 10 . Assim, diferentes componentes biológicos podem ser utilizados na co...

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Um eletrodo íon seletivo foi construído e avaliado para determinação de íons amônio em águas naturais. O eletrodo consiste de uma pasta de carbono com o compósito SiO 2 /ZrO 2 / fosfato-NH 4 + obtido pelo processo de sol-gel. O eletrodo exibe uma resposta sub-Nenstiana para concentrações entre 7,7×10-7 e 4,0×10 -2 mol L -1 e um limite de detecção de 1,58×10 -7 mol L -1 (8,5×10 -3 ppm). A resposta do eletrodo foi rápida (1 minuto). Os coeficientes de seletividade K pot A,B para os diversos íons geralmente presentes em águas naturais foram determinados pela aplicação do matched potential method. O método potenciométrico com o eletrodo íon seletivo foi validado pelo método de Berthelot (método padrão) pela determinação de íons amônio em águas naturais. O eletrodo íon seletivo provou ser satisfatório para o controle de qualidade de águas naturais.Ion selective-electrode was constructed and evaluated for determination of ammonium ions in natural waters. The electrode consists of paste carbon with the composite SiO 2 /ZrO 2 /phosphate-NH 4 + obtained through sol-gel process. The electrode exhibits a sub-Nernstian response for ammonium concentrations between 7.7×10 -7 and 4.0×10 -2 mol L -1 and a detection limit of 1.58×10 -7 mol L -1 (8.5×10 -3 ppm). The electrode response for ammonium was fast (1 minute). The selectivity coefficients K pot A,Bfor several ions usually present in natural waters were determined applying the matched potential method. The potentiometric method with the ion selective electrode was validated by the Berthelot method (standard method), through the determination of ammonium ions in natural waters. The ion selective-electrode proved suitable for routine quality control of natural waters by potentiometry.Keywords: ammonium ion sensor, potentiometric sensor, natural waters IntroductionThe presence of ammonium ions in rivers and lakes can be associated in most cases to pollution caused by livestock, intensive agriculture and mainly, nowadays, to liberation of domestic sewage in courses of superficial waters in an indiscriminate way and in larger and larger amounts.Ammonium ion sensor is a useful tool in environmental pollution control, 1 food and clinical analysis 2-4 and other industrial applications.5 Among the ion sensors, ammonium sensor is also used more frequently as potentiometric biosensor in which enzymes or microbial cells are immobilized on the surface of the sensor. 6,7 Due to the many applications of the ammonium ion sensors, design of solid-state sensor for ammonium and its fabrication through simple procedure are desirable. 8Inorganic ion exchangers are characterized by high thermal stability and resistivity towards strong oxidizing agents and mineral acids. Recently the SiO 2 /ZrO 2 / phosphate composite was prepared by the sol-gel process, 9 which allies the good properties of ionic exchange of the zirconium(IV) phosphate 10,11 in a matrix of mixed oxide, SiO 2 /ZrO 2 high and homogeneously dispersed. This composite presents high superficial area, phosphate groups on the surface o...

Uma superfície de grafite bem polida foi recoberta com um filme fino do polímero cloreto de n-propilpiridínio silsesquioxano. Sobre o filme do polímero fortemente aderido ao grafite, a espécie eletroativa [Fe(CN) 6 ] 4-foi adsorvida por meio de uma reação de troca iônica. O eletrodo resultante, (graph/SiPy + ) 4 [Fe(CN) 6 ] 4-(graph = grafite e SiPy + representa o polímero N-propilpiridinio silsesquioxano), mostrou-se quimicamente muito estável e foi utilizado para oxidar eletrocataliticamente o ácido ascórbico em solução de KCl 0,1 mol dm -3 , em pH entre 4,5 e 6,5. O eletrodo foi utilizado para determinar vitamina C em tabletes e em sucos de laranja processados. Os resultados mostraram uma boa concordância com aqueles obtidos utilizando o método padrão de titulação com 2,6-diclorofenolindofenol.A well polished graphite surface was coated with a thin film of N-propylpyridinium chloride silsesquioxane polymer. On to the strongly graphite-adhered polymer film the electroactive species [Fe(CN) 6 ] 4-was adsorbed by means of an ion exchange reaction. The resulting electrode (graph/ SiPy + ) 4 [Fe(CN) 6 ] 4-(graph = graphite and SiPy + represents the N-propilpyridinium silsesquioxane polymer) was chemically very stable and was used to electrocatalytically oxidize ascorbic acid in solution (pH between 4.5-6.5) in 0.1 mol dm -3 KCl. The electrode was used to determine vitamin C in tablets and in processed orange juices. The results were in accord with those obtained by using the standard 2,6-dichlorophenolindophenol titration method.