Resumo Nos últimos anos a técnica de combustão assistida por micro-ondas vem recebendo uma atenção especial, por ser uma técnica rápida, de baixo custo e de fácil manuseio, que permite obter materiais com boa homogeneidade química. O aluminato de magnésio (MgAl2O4) é um dos mais bem conhecidos materiais cerâmicos devido às suas excelentes propriedades, como alto ponto de fusão, elevada resistência mecânica em altas temperaturas, boa resistência ao choque térmico e resistência a ácidos e bases. O propósito deste trabalho é avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco), temperatura de calcinação (Tcal) e da potência do micro-ondas (Pmic) na formação e na estrutura cristalina do MgAl2O4. Para realizar a reação de combustão foram utilizadas três potências (450, 675 e 900 W) e três razões combustível/oxidante (0,8:1, 1:1 e 1,2:1). O material foi calcinado em três temperaturas (700, 800 e 900 ºC) e foram realizadas análises de difração de raios X e microscopia eletrônica por varredura. Um planejamento fatorial 23 foi utilizado para avaliar a influência da Rco, Tcal e Pmic nos parâmetros como a cristalinidade e o tamanho de cristalito. Os resultados mostram que para os MgAl2O4 sintetizados com Rco maiores que 1:1 e Pmic menores que 675 W são obtidos tamanhos de cristalito entre 10 e 20 nm quando calcinados a 700 e 800 ºC. Com relação ao grau de cristalinidade, somente a Tcal exerce uma influência significativa.
Magnesium aluminate can be obtained by the methods: ceramic method, sol-gel, co-precipitation, hydrothermal and combustion. However, this work presents a simple and low cost route to obtain MgAl 2 O 4 through the gelatin method. The main objective was to use gelatin as an organic precursor and to verify the influence of temperature and time of calcination on the structural and morphological properties of obtained materials. Al and Mg nitrates were used as metal precursors with Al/Mg = 2 ratio. Samples were calcined as follows: 700 ºC, 900 ºC and 1100 ºC during 2 and 4 h. The powders were characterized by TGA, XRD and SEM. A single phase material with a crystallinity of 39.18-90.40% and crystallite size in the range of 12.4 to 55.5 nm was obtained. The materials exhibited morphology in the form of plates and small agglomerates. It was found that increasing temperature and time of calcination favored the growth of crystallites and increased crystallinity.
Optimization and reduction of zeolite A synthesis costs are the focus of several studies. Attention has been given to the use of residues and natural materials rich in Si and Al, such as diatomite. Diatomite needs to be calcined above 500°C to be used, which increases processing costs. This study aimed at evaluating the use of diatomite without calcination in preparing zeolite A. Alkaline hydrothermal synthesis melting and 24 h of crystallization were carried out. The materials were characterized by XRD (X-ray powder diffraction), XRF (X-ray fluorescence), BET (N2physisorption) and SEM (Scanning Electron Microscopy). XRD data and refinement show that the obtained material presents 99.84% crystallinity, average crystallite size of 54.92 nm, and a semi-quantitative percentage of 79% zeolite A. SiO2and Al2O3contents in the prepared sample proved the ratio SiO2/Al2O3= 2. The micrographies show cubic particles and agglomerated sodalite.
ResumoOs óxidos de alumínio (Al 2 O 3 ) nanoestruturados vêm recebendo apreciável atenção nos últimos anos em diversas áreas. Em especial, a α-Al 2 O 3 que é uma fase estável, se destaca por sua estabilidade térmica e química em diversas aplicações. Entre as técnicas de síntese da α-Al 2 O 3 , o processo de combustão assistida por micro-ondas tem recebido notável importância por se tratar de um método rápido, com facilidade de processamento e baixo custo, que possibilita a obtenção de pós cerâmicos com boas características estruturais. Apesar da sua simplicidade em termos de processamento, vários parâmetros podem influenciar nas propriedades finais dos pós cerâmicos. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi avaliar a influência da razão combustível/oxidante (R co ) e da potência do micro-ondas (P mic ) na quantidade de α-Al 2 O 3 formada, no tamanho de cristalito e na cristalinidade dos pós formados. Para isso, foram utilizados três R co (1:1, 2,5:1 e 5:1) e três P mic (450, 675 e 900 W) para realizar as reações de combustão. Os materiais obtidos foram calcinados a 900 ºC por 2 h para verificar a influência dos parâmetros na formação da α-Al 2 O 3 . Para avaliar melhor a influência dos parâmetros da síntese foi utilizado o planejamento fatorial 2² com quatro pontos centrais. As técnicas de difração de raios X e de microscopia eletrônica por varredura foram utilizadas para investigar a estrutura cristalina e a morfologia dos pós formados. Os resultados mostraram que tamanhos de cristalitos de 10 a 13 nm foram obtidos utilizando mistura pobre em combustível (R co de 1:1), independente da potência utilizada. A influência dos parâmetros de síntese também foi observada na morfologia, onde espécies de carbonatos de alumínio foram observadas após a reação de combustão quando o experimento foi realizado usando mistura rica em combustível. Palavras-chave: α-Al 2 O 3 , combustão, micro-ondas, planejamento fatorial. Abstract Nanostructured aluminum oxides (Al 2 O 3 ) have received considerable attention in recent years in several areas. In particular, α-Al
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