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In this work, zinc aluminate spinel was prepared by two methods of directly synthesis (without calcination): microwave assisted combustion and hydrothermal method. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and N 2 -adsorption/ desorption isotherms. The XRD patterns confirmed the formation of cubic ZnAl 2 O 4 spinel structure with no secondary phases for both synthesis routes, whereas the hydrothermal method yielded powders with crystallite size 3 times smaller (6.9 nm), as compared to the powders produced by microwave assisted combustion method (25.6 nm). The micrographs revealed agglomerated powders with platelike morphologies for both routes. Nitrogen adsorption/desorption isotherms (BET) revealed higher surface area (183 m 2 .g -1 ) and greater pore volume (0.173 cm 3 .g -1 ) for ZnAl 2 O 4 powders prepared by the hydrothermal method.

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Resumo Nos últimos anos a técnica de combustão assistida por micro-ondas vem recebendo uma atenção especial, por ser uma técnica rápida, de baixo custo e de fácil manuseio, que permite obter materiais com boa homogeneidade química. O aluminato de magnésio (MgAl2O4) é um dos mais bem conhecidos materiais cerâmicos devido às suas excelentes propriedades, como alto ponto de fusão, elevada resistência mecânica em altas temperaturas, boa resistência ao choque térmico e resistência a ácidos e bases. O propósito deste trabalho é avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco), temperatura de calcinação (Tcal) e da potência do micro-ondas (Pmic) na formação e na estrutura cristalina do MgAl2O4. Para realizar a reação de combustão foram utilizadas três potências (450, 675 e 900 W) e três razões combustível/oxidante (0,8:1, 1:1 e 1,2:1). O material foi calcinado em três temperaturas (700, 800 e 900 ºC) e foram realizadas análises de difração de raios X e microscopia eletrônica por varredura. Um planejamento fatorial 23 foi utilizado para avaliar a influência da Rco, Tcal e Pmic nos parâmetros como a cristalinidade e o tamanho de cristalito. Os resultados mostram que para os MgAl2O4 sintetizados com Rco maiores que 1:1 e Pmic menores que 675 W são obtidos tamanhos de cristalito entre 10 e 20 nm quando calcinados a 700 e 800 ºC. Com relação ao grau de cristalinidade, somente a Tcal exerce uma influência significativa.

The control of the size and morphology of Metal-Organic Frameworks is a challenge that must be overcome to ensure the use of these materials in advanced applications. Mixed Lanthanide-Organic Frameworks (MLOFs) were synthesized via solvo(hydro)thermal method and then characterized by PXRD, IR, TG/DTA, SEM and PL spectroscopy. The effect of the modulator (acetic acid) on the morphological characteristics of the obtained powders was investigated. Trivalent terbium ions were successfully incorporated into La-framework conferring green luminescence to the prepared samples. It was observed that a gradual increase in acetic acid concentration led to the morphology change from micro-rods to flower-like small particle agglomerates. Moreover, a higher concentration of the acetic acid prevented the crystallization of secondary phases.

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