Die mit fixierter Phase arbeitende automatische CRAIG-Apparatur von K. TETTAMANTI und A. USKERT~) wird zur Trennung von Digitalis-und von Convallaria-Glykosiden sowie von Veratrum-Alkaloiden verwendet.K. TE'ITAMANTI und A. USKERT~) haben iiber eine Ausfiihrungsform der CRAIGschen Methode berichtet, welche mit einfacher konstruierter Apparatur schnelleres Arbeiten ermoglicht. Sie beruht darauf, daI3 man die stationare Phase an einem Schwamm festhalt. Diese Methode lieR sich in der Pflanzenforschung mit Erfolg anwenden. Wir iibertrugen sie auch auf halbtechnische MaBstabe; die Reinheit der hergestellten Feinchemikalien hat unsere Vorausberechnungen als richtig erwiesen. Im folgenden wird uber die Anwendung zur Trennung von Herzglykosiden und von Veratrumalkaloiden berichtet.
CARDENOLID-GLYKOSIDEVon diesen untersuchten wir auf das Herz wirkende Verbindungen der Convallaria maialis und verschiedener Digitalis-Arten, Verbindungen der folgenden allgemeinen Forrnel:
0-coPrimare Lanutoside: Bei allen ist R1 = CH3, Rz = H, & = OH, R6 = 2 Digitoxose + LanatosidA2) R3 = R5 = H Lanatosid C2) R3 = OH, Rs = H Lanatosid B*) R3 = H, Rs = O H Lanatosid D3) R3 = Rs = OH Acetyldigitoxose + Glucose.
Umsetzung des Pregnenolons (I) mit dem Amin (II) in CHQCIQ, CHCl3, THF oder Acetonitril führt zu dem erwarteten Fluorid (IIIb) und den Derivaten (IIIa)‐(V), wobei die Produkt‐ Verteilung von dem eingesetzten Lösungsmittel abhängig ist (Bildungsmechanismen werden vorgeschlagen).
Es wurde eine vollautomatische Verteilungsapparatur mit 200 Verteilungselementen entwickelt, bei der die wäßrige Phase durch Cellulose‐Schwämme festgehalten wird. Dadurch wird vor allem eine Emulsionsbildung vermieden, außerdem ergeben sich apparative Vereinfachungen.
Umsetzung der 5,6‐ungesättigten Steroide (I), (IV) bzw. (VI) mit BrF ‐ erzeugt aus HF und NBS bzw. aus HF/Pyridin und NBS ‐ verläuft überwiegend unter Bildung der Soz‐Brom‐öß‐fluor‐Derivate (IIa), (III) bzw. (VIIa); aus (I) bzw. (VI) entstehen auch die Produkte (IIb)‐(IId) bzw. (VIIb).
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