Die IR‐ und Raman‐Spektren der Verbindungen OVCl2O–i‐C3H7, OVCl(O–i‐C3H7)2 und OV (O–i‐C3H7)3 sowie die IR‐, Raman‐, 1H‐NMR‐ und 13C‐NMR‐Spektren von OV(O–t‐C4H9)3 werden mitgeteilt. Aus den Spektren geht hervor, daß die Verbindungen als Gleichgewichtsgemische von Rotationsisomeren vorliegen. Für das Tri‐t‐butylorthovanadat im festen Zustand werden die zwischen den Rotationsisomeren auftretenden Enthalpiediefferenzen aus der Temperaturabhängigkeit der Ramanintensitäten abgeschätzt.
A one-stage process involving CH4 catalytic oxidative coupling over Li/MgO at ~730 °C to C2 hydrocarbons and thermal decomposition of the formed C2Hg to C2H4 at ~850 °C in the postcatalytic zone (PCZ) was studied in a multisectional stainless steel tubular reactor of a scaled-up laboratory unit. Alternative forms of the process with admission of C2Hg or CgHg to PCZ were also examined. Product distribution along the catalyst bed and along the PCZ in the large steel tubular reactor was determined and, on this ground, a verification of a one-stage concept provided. A one-stage process was shown to be generally acceptable. It was confirmed, however, that severe operating conditions applied in PCZ for securing effective C2He dehydrogenation increased C2H4 decomposition to H2 and a coke deposit, C02 reduction to CO (by reactions with H2, a coke, and hydrocarbons), and some other surface-sensitive transformations. Under applied operating conditions, the C2H4/C2He ratio was increased from 1.52 (standard coupling) to 4.89 (one-stage process), whereas the total C2 yield decreased from 15.4% to 13.5%, respectively.
Orthovanadinsäureester der Typen OV(OCH2R)3 und OV(OCHRR′)3 wurden 1H‐NMR‐spektroskopisch untersucht. Dabei zeigte sich eine starke Verschiebung der Signale der Protonen am jeweiligen α‐C‐Atom nach niederem Feld. Ein Vergleich der Signallagen und der σ*‐Taft‐Konstanten ergab eine lineare Abhängigkeit. Je nach den vorliegenden sterischen Verhältnissen wird eine Assoziation der Ester über Alkoxidgruppen oder über die Vanadyl‐Sauerstoffatome diskutiert.
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